[发明专利]一种异喹啉类化合物的制备方法有效
申请号: | 202010659891.7 | 申请日: | 2020-07-10 |
公开(公告)号: | CN111777553B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 黄志斌;史达清;赵应声;戴晨阳 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07D217/02 | 分类号: | C07D217/02 |
代理公司: | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人: | 陆金星 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹啉 化合物 制备 方法 | ||
1.一种异喹啉类化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括:以式Ⅰ及醋酸烯丙酯(式Ⅱ)为原料,醋酸钯作为催化剂,碳酸银作为氧化剂,磷酸二丁酯、磷酸二苯酯、磷酸二乙酯或磷酸二苄酯中的任意一种作为添加剂,1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环、氯苯、甲苯、乙醇、叔丁醇或特戊醇中的任意一种作为溶剂,进行C-H官能团化反应,接着用氢氧化钠和乙醇溶剂进行水解,合成获得异喹啉衍生物(式Ⅲ),
其反应式如(式Ⅳ):
其中,
。
2.根据权利要求1所述的一种异喹啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述式Ⅰ和醋酸烯丙酯的摩尔比为1:1-1:2,所述催化剂的用量为所述式Ⅰ的用量的5mol%,所述氧化剂与所述式Ⅰ的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种异喹啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述添加剂与所述式Ⅰ的摩尔比为1.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种异喹啉类化合物的制备方法,其特征在于:每mmol原料所需的溶剂的量是3mL。
5.根据权利要求1所述的一种异喹啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述氢氧化钠的用量为25当量。
6.根据权利要求1所述的一种异喹啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述C-H官能团化反应的反应时间为36小时,反应温度为120℃。
7.根据权利要求1所述的一种异喹啉类化合物的制备方法,其特征在于:所述水解的反应时间为24小时,反应温度为80℃。
8.根据权利要求1所述的一种异喹啉类化合物的制备方法,其特征在于:以式Ⅰ及醋酸烯丙酯为原料,所述式Ⅰ和醋酸烯丙酯的摩尔比为1:2,以5mol%醋酸钯作为催化剂,2当量的碳酸银作为氧化剂,1.5当量的磷酸二丁酯作为添加剂,以1,2-二氯乙烷作为溶剂,在120℃的温度条件下进行C-H官能团化反应,反应36小时,接着在80℃的温度条件下用氢氧化钠和乙醇溶剂进行水解24小时,合成获得异喹啉衍生物。
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