[发明专利]一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO2

说明书

本发明公开了一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO₂含量的X射线荧光光谱分析法，具体包括以下步骤：1.建立标准曲线以及制备标准试样；2.确定分析试样粒度；3.将分析试样置于烘箱中干燥；4.称取1g分析试样于马弗炉灼烧；5.将灼烧后分析试样转移至盛有混合熔剂的铂金坩埚中，搅拌均匀，在表面覆盖混合熔剂,滴加脱模剂；6.然后将分析试样放入Claisse M4型熔样炉中进行熔融；本发明节约了分析时间；样品的分析结果满足相关国家化学分析标准中的精密度要求。

技术领域

本发明涉及一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO₂含量的X射线荧光光谱分析法。

背景技术

目前，大部分钢厂的轻烧镁、菱镁石、水镁石质量验收均采用《GB/T 5069-2015 镁铝系耐火材料化学分析方法》。其中MgO验收若采用EDTA络合滴定法，分析的结果为CaO和MgO 的合量，因此，此法必须分析CaO含量，再进行扣减才能得到MgO的分析值，这增加了分析步骤；若采用CyTA络合滴定法，虽无需分析CaO含量，但使用了属易制爆管控的试剂六次甲基四胺。其中SiO₂常采用钼蓝光度法，分析过程中也使用了大量化学试剂。化学分析方法虽是国家推荐标准方法，但其分析周期长、步骤多，且需使用大量化学品试剂，所以随着现代企业生产节奏的加快、高质量产品的研发，采用仪器分析代替化学分析，从而快速、准确、环保地测定其成分成为当前行业急需解决的难题。

通过文献检索，现有技术中有采用X射线荧光光谱法分析镁质材料的例子，如芜湖新兴铸管有限责任公司《利用X射线荧光熔片法快速测定轻烧镁球中的氧化镁含量的方法》（专利），天津钢铁《X射线荧光光谱法测定镁砂中的主要元素》，鞍钢《X射线荧光光谱法测定镁砂、镁石及菱镁矿中主次成分》，与本方法的区别在于熔样方法不同，具体表现为建线用标准样品、熔剂、稀释比、混合方式等的不同。如，常用于建立标准曲线的样品都为标准物质，其分析范围受到标准物质定值的限制，且标准物质在标准曲线内的相对含量需由灼减计算得出，本发明使用基准试剂建立标准曲线，熔剂补充校正的方式，解决了该问题；在熔剂的选择上，常以四硼酸锂作为熔剂，该熔剂对MgO有很好的溶解度，对高含量的SiO₂的溶解度较小，且以纯四硼酸锂作为熔剂，存在机械强度不够，易造成裂片的问题，本方明选用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，可MgO、SiO₂同时分析，且熔片成片率得以提升；在混合方式的选择上，常使用的不覆盖熔剂的混合方式，经实验，会造成试样的挥发，使分析结果不稳定，使用覆盖的方式的分析结果更加稳定；在试样分析结果的校正方式上，常使用的校正方式都是用灼烧减量对测得值进行校正得到分析值，本发明对试样的校正方式为以熔剂重量对灼烧减量做补充，测得值即分析值，且由于熔剂重量远大于试样重量，补充熔剂为灼烧减量引入的分析误差，远小于灼烧减量校正测得值引入的分析误差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提供一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO₂含量的X射线荧光光谱分析法，准确、可靠，有利于冶金分析领域仪器分析自动化的提高。

本发明解决以上技术问题的技术方案是：一种轻烧镁、镁石中MgO、SiO₂含量的X射线荧光光谱分析法，具体包括以下步骤：

（1）.建立标准曲线以及制备标准试样，其中标准试样具体制备步骤为：称取一定量的基准氧化镁和基准二氧化硅，两者与一定量混合熔剂进行混合，在其表面完全覆盖4g混合熔剂，加入脱模剂1mL，于熔样炉进行熔融，熔制成标准样片，于X荧光光谱仪分析；

（2）.确定分析试样粒度：粒度小于0.090mm；

（3）.将分析试样置于105℃的烘箱中干燥1h；