[发明专利]以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱及其制备方法

权利要求书

1.一种以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

1）将金属丝引入第一毛细管中作为模板，接着将溶胶溶液灌装至所述毛细管中，然后将所述第一毛细管的两端进行封端；

2）将所述毛细管进行热处理，再进行程序升温处理，接着将所述模板脱除，然后依次对第一毛细管进行清洗、干燥和煅烧，以制得所述硅胶整体开管毛细管柱；

其中，所述溶胶溶液包括聚乙二醇、尿素、正硅酸甲酯、醋酸溶液；

所述聚乙二醇、尿素、正硅酸甲酯、醋酸溶液的用量比为0.104-0.144g：0.08-0.10g：300-500μL：0.8-1.5mL；

所述溶胶溶液的制备包括以下步骤：将聚乙二醇、尿素、醋酸溶液于冰浴条件下搅拌8-10min，接着加入正硅酸甲酯冰搅拌30-50min，然后于冰浴、40-60KHz的超声条件下震荡8-10min；

所述醋酸溶液的pH为3-4；

所述金属丝选自金丝和铂丝中的一者；

在步骤1）之前，所述制备方法还包括：将所述金属丝于高纯水和乙醇中分别超声8-10min，然后干燥；将第一毛细管依次通过浓度为1-2mol/L的氢氧化钠溶液、浓度为0.1-0.2mol/L的盐酸溶液、高纯水和丙酮于50-60℃下冲洗4-6h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述聚乙二醇选自PEG-400、PEG-2000、PEG-4000、PEG-10000和PEG-20000中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述封端采用将封端物滴加在所述第一毛细管的两端。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述封端物为硅橡胶。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述第一毛细管的两端的封端物的用量为1-2滴。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在所述封端之前，步骤1）还包括对所述金属丝的定位，所述金属丝的两端位于所述第一毛细管的外部；第二毛细管的为漏斗形；所述定位包括：将所述金属丝的一端自所述第二毛细管的宽口端引入至窄口端内，以使得所述金属丝的一端固定于窄口端内，同时，所述宽口端套设于所述第一毛细管的一端的外部。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述第一毛细管为色谱柱毛细管，所述第二毛细管为点样毛细管。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述第一毛细管的外径为355-375μm，所述宽口端的最大内径比所述第一毛细管的外径大5-10μm。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述窄口端的最窄处的内径比所述金属丝的直径大2-5μm。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一毛细管的内径为55-75μm。

11.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述金属丝的直径为25-50μm。

12.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在步骤2）中，所述热处理至少满足以下条件：温度为30-50℃，时间为11-16h。

13.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述热处理于水浴中进行。

14.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在步骤2）中，所述程序升温处理满足以下条件：自50℃以15-25℃/h的速率升温至110-130℃，并保温2.5-3.5h。

15.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述清洗包括：依次使用高纯水、甲醇清洗2-3次。