[发明专利]以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱及其制备方法

说明书

本发明公开了一种以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱及其制备方法，该制备方法包括：1)将金属丝引入第一毛细管中作为模板，接着将溶胶溶液灌装至毛细管中，然后将第一毛细管的两端进行封端；2)将毛细管进行热处理，再进行程序升温处理，接着将模板脱除，然后依次对第一毛细管进行清洗、干燥和煅烧，以制得硅胶整体开管毛细管柱；其中，溶胶溶液包括聚乙二醇、尿素、正硅酸甲酯、醋酸溶液。该制备方法能够使得开管毛细管柱内的硅胶分布均匀且较厚，同时使得该开管毛细管柱不易堵塞。

技术领域

本发明涉及毛细管柱，具体地，涉及一种以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱及其制备方法。

背景技术

色谱分析是一种物理分离方法，混合组分在两相之间分散，一个是封装在管内的固定相(SP)，另一个是在管内按一定方向通过的流动相(MP)。微型化仪器和绿色化学是现代分析科学中两个非常重要的主题，它们都影响着色谱的未来发展，反映在当前对便携式仪器的需求和减少溶剂消耗。5-500μm内径的毛细管柱形式的色谱分析柱，因其样本容量需求减少、溶剂消耗降低大大减少引起了本领域的研究兴趣。

毛细管色谱柱通常有三种形式，即：填充、整体和开管。其中，开管(OT) 柱通常表现出较高的柱效和较低的柱压、无须复杂的熔块制造、形成的气泡少等优点，已广泛应用于液相色谱、毛细管电泳、开管毛细管电色谱和微型固相萃取等领域。

开管柱固定相可分为物理吸附固定相和化学键合固定相。物理吸附固定相通过静电、疏水或非特异性结合相互作用结合在毛细管内壁上，制备过程较简单。而化学键合固定相通过共价键附着在毛细管内壁上，具有更高的稳定性和耐久性。为了提高开管柱的保留值和柱容量，多孔层开管毛细管柱应运而生，其中多孔硅层开管毛细管柱能进一步提高固定相的比表面积、机械性能和抗溶胀性。

目前开管柱有两种发展趋势，一种是向窄径发展，窄径开管柱具有杰出的峰值容量，但是以高背压为代价的，即使在纳(甚至微微)流速下分析时间也非常长，在某些情况下甚至长达数小时，并且需要配置高灵敏度检测器。另一种则是向≥20μm的宽径发展，具有一定固定相厚度的宽径开管毛细管柱主要有背压低、分析时间短、高容量和高保留值等优势，对于低压分离、微型固相萃取和固定化酶等领域具有重要意义。开管柱为了适当的色谱保留，毛细管内径与固定相厚度比应≤100，因此管径更宽就意味着需要更厚的固定相。

目前，宽径聚合物多孔层开管毛细管柱已经成功制备并得到了广泛应用。但在较大管径(≥20μm)毛细管中，存在硅溶胶受重力影响易导致毛细管堵塞、固定相分布不均以及不易制备较厚固定相等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱及其制备方法，该制备方法能够使得开管毛细管柱内的硅胶分布均匀且较厚，同时使得该开管毛细管柱不易堵塞。

为了实现上述目的，本发明提供了一种以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱的制备方法，该制备方法包括：

1)将金属丝引入第一毛细管中作为模板，接着将溶胶溶液灌装至毛细管中，然后将第一毛细管的两端进行封端；

2)将毛细管进行热处理，再进行程序升温处理，接着将模板脱除，然后依次对第一毛细管进行清洗、干燥和煅烧，以制得硅胶整体开管毛细管柱；

其中，溶胶溶液包括聚乙二醇、尿素、正硅酸甲酯、醋酸溶液。

本发明提供了一种以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱，该以金属丝为模板的硅胶整体开管毛细管柱通过上述制备方法制备而得。

在上述技术方案，本发明通过模板法将金属细丝引入毛细管中，使得制得的硅胶整体开管毛细管柱具有多孔性的硅层固定相，进而使得该柱能够形成规整的贯穿孔道；并且能够通过固定相收缩率、模板尺寸和毛细内径等方式对开管柱固定相厚度能进行可控调节。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明