[发明专利]一种易于溶解的块状CBD晶型I及其制备方法在审
申请号: | 202010662056.9 | 申请日: | 2020-07-10 |
公开(公告)号: | CN111792982A | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 李靖;李崧;邓临新;王静;李勃达 | 申请(专利权)人: | 云南农业大学 |
主分类号: | C07C39/23 | 分类号: | C07C39/23;C07C37/68;C07C37/84 |
代理公司: | 西安知诚思迈知识产权代理事务所(普通合伙) 61237 | 代理人: | 闵媛媛 |
地址: | 650201*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 易于 溶解 块状 cbd 晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种易于溶解的块状CBD晶型I,其特征在于,所述块状CBD晶型I呈立方块状,其X-射线粉末衍射图谱在2θ为27.410、28.603、31.060、31.754、45.480、53.899、56.503处有特征峰。
2.根据权利要求1所述的一种易于溶解的块状CBD晶型I,其特征在于,所述块状CBD晶型I的X-射线粉末衍射图谱在2θ位置为31.754处的衍射峰强度为100%。
3.根据权利要求1所述的一种易于溶解的块状CBD晶型I,其特征在于,所述块状CBD晶型I的纯度即CBD的含量大于97%,易溶于乙醇。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种易于溶解的块状CBD晶型I,其特征在于,所述块状CBD晶型I的熔融温度为195.4℃,分解温度在362.2℃,并伴有37.05%的质量衰减。
5.如权利要求4所述的一种易于溶解的块状CBD晶型I的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:
步骤S1、将CBD粗品悬混于乙醇与水的混合溶剂中形成悬混物;
步骤S2、将所得悬混物加热并保持温度,同时先于搅拌条件下向悬混物中滴加无机碱液进行碱化,直至呈碱性且悬混物完全溶解;然后滴加无机酸水溶液进行酸化,直至呈酸性后停止加热,静置并缓慢降温使其充分析晶;
步骤S3、依次经抽滤、洗涤滤饼、减压干燥,即得CBD块状结晶Ⅰ。
6.根据权利要求5所述的一种易于溶解的块状CBD晶型I的制备方法,其特征在于,所述乙醇与水的混合溶剂中乙醇与水的体积比为1:1~2:1;
所述悬混物的质量体积比以g/ml计为1:20~1:80。
7.根据权利要求5所述的一种易于溶解的块状CBD晶型I的制备方法,其特征在于,所述步骤S2向悬混物中滴加无机碱液进行碱化至PH=9~11,然后滴加无机酸水溶液进行酸化至PH=2~4。
8.根据权利要求5所述的一种易于溶解的块状CBD晶型I的制备方法,其特征在于,所述无机碱液和无机酸液的摩尔浓度均为1mol/L;
所述无机碱液是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂中的至少一种;
所述无机酸液是盐酸、乙酸、硫酸、甲酸、硝酸、磷酸中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的一种易于溶解的块状CBD晶型I的制备方法,其特征在于,所述步骤S2的加热温度为30~50℃。
10.根据权利要求5~9任一项所述的一种易于溶解的块状CBD晶型I的制备方法,其特征在于,所述CBD粗品按照以下步骤制得:
步骤S11、将工业大麻的花叶烘干后粉碎,并用无水乙醇提取得提取液,其中,每1Kg工业大麻的花叶,采用2L无水乙醇提取;
步骤S12、将提取液浓缩得浸膏并回收无水乙醇;
步骤S13、将浸膏进行水沉,去除杂质得到水沉液;
步骤S14、将水沉液离心并向沉淀物中加入无水乙醇,溶解后得到沉淀物乙醇溶液;
步骤S15、将沉淀物乙醇溶液蒸发并冷却后得过饱和沉淀;
步骤S16、将所得固体加入纯化水或乙醇洗涤,并用纯水混匀、干燥,即得CBD粗品。
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