[发明专利]一种金属锰氧化物/石墨烯复合电极材料制备方法

权利要求书

1.一种金属锰氧化物/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：该方法按如下步骤：

1)Mn₃O₄纳米管的制备；

2)SiO₂纳米球的制备；

3)将步骤1)中的Mn₃O₄纳米管、步骤2)中的SiO₂纳米球、NaCl和葡萄糖加入到水溶液中，之后放入超声波振荡器处理15min，得到均匀的悬浮液；将所述悬浮液转移到恒温水浴箱中，水浴箱的温度设置为80℃，在该温度下连续搅拌直至形成溶胶；将所述溶胶置于烘箱中进行干燥，温度控制在100℃，干燥时间为3h，除去部分水分；将得到的前体在充满N₂的管式炉中加热3小时，管式炉温度设置为600℃；把得到的样品加入到2mol NaOH溶液中，并在恒温水浴箱中搅拌过夜来除去SiO₂和NaCl双模板，水浴箱的温度为50℃；将得到的产物放入转速为2400的离心机中离心收集，离心10min后，将离心管中处于上层的液体倒出，加入固定量的去离子水离心，此步骤循环重复；取得的液体pH值用试纸检测，待溶液的pH值为7时，停止调节；将溶液放入真空烘箱中，在60℃下干燥过夜来实现金属锰氧化物/石墨烯复合电极材料的制备。

2.如权利要求1所述的一种金属锰氧化物/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中Mn₃O₄纳米管的制备是通过下述步骤完成的：

1.1)用电称取1.25mmol的KMnO₄固体颗粒和0.5mL浓缩的HCl溶液加入到盛有22.5mL蒸馏水的烧杯中；

1.2)将溶液用超声波处理0.5h得到均匀的溶液；

1.3)将制备的均匀溶液倒入50mL Teflon高压釜中，烘箱的温度设置为140℃，时间设置为12h，将50mL Teflon高压釜放入烘箱中使其干燥，除去部分水分；

1.4)把干燥之后的溶液装在离心管中，均匀放置在离心机里，离心机的转速设置为2500r/min左右，时间为10min；

1.5)取出离心管，倒出管中沉淀上层的液体，然后向管里加一定比例无水乙醇和去离子水到液体原来的位置，再放入离心机里按照原来的转速和时间进行离心，重复以上步骤数次；

1.6)将试纸湿润之后贴在漏斗上，将离心管里的乳浊液通过玻璃棒引流到漏斗上边的试纸上，用试纸来过滤收集离心得到的沉淀；

1.7)将得到装有MnO₂沉淀的烧杯置于真空干燥箱中，温度控制在80℃，时间设定为12h；

1.8)将干燥后的MnO₂沉淀放入在充满N₂管式炉中退火3h，管式炉的温度设置为600℃之后，即可得到Mn₃O₄纳米管。

3.如权利要求1所述的一种金属锰氧化物/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中SiO₂纳米球的制备是通过下述步骤完成的：

2.1)用量筒和移液枪分别量取6mL的正硅酸乙酯TEOS、20mL去离子水和140mL乙醇，分别加入到烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，形成混合溶液；

2.2)用移液枪将3mL的氨水缓慢加入到上述溶液中，将盛有溶液的烧杯放在磁力搅拌器上，在环境温度下剧烈搅拌3h，使反应更加充分；

2.3)离心机的时间设置为10min，转速为2400r/min，将搅拌后的溶液等量地放入离心管；

2.4)将离心管中上层液体倒出，然后加入去离子水到液体原来的位置，再次离心，重复以上操作数次；

2.5)通过玻璃棒将离心管里的液体引流到，贴有滤纸的漏斗上，通过滤纸收集沉淀；

2.6)将样品放入真空烘箱中干燥10h，温度为80℃；得到所需的SiO₂纳米球。

4.如权利要求1所述的一种金属锰氧化物/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中溶液包括有0.065g Mn₃O₄纳米管、2g SiO₂纳米球、15g NaCl和0.225g葡萄糖加入到100mL水溶液中。