[发明专利]一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 202010663160.X 申请日: 2020-07-10
公开(公告)号: CN111763224B 公开(公告)日: 2022-07-08
发明(设计)人: 周太刚;李兴圳;唐佳;刘林鹏 申请(专利权)人: 西南石油大学
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610500 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 导向 碳氢 键硼化 快速 制备 苄基 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,包括如下步骤:

(1)将铱催化剂和配体加入史莱克管中,在惰性气体保护下,加入溶剂,在一定温度下搅拌20min;将装有催化剂和配体络合物的史莱克管中加入硼源,底物,添加剂;反应过程中用TLC进行跟踪以决定具体的反应时间;合成路线为:

(2)反应结束后,将步骤(1)中有机溶剂旋干,用柱层析进行纯化得到有机硒硼化产物,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液;

所述铱催化剂为(1,5-环辛二烯)二氯化铱(I)二聚体;

所述配体为三苯基膦,三环己基膦,3-(五氟)环己基膦或者三丁基膦;

所述硼源为频那醇硼烷;

所述添加剂为双联硼频哪醇酸酯;

R1选自氢、卤素、烷基;

R2选自烷基、芳基;

R1和R2相同或不同。

2.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:反应温度为20-200℃,反应时间为0.5h~48h。

3.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:含硒化合物为苄基苯基硒及衍生物,含硒化合物在溶剂中的摩尔浓度为0.01~10mmol/mL。

4.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:反应溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、1,4-二氧六环、乙腈、乙酸乙酯、苯、正己烷中的一种或一种以上混合。

5.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:配体用量为2%~100%。

6.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:铱催化剂的用量为1%~50%。

7.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:所述硼源用量为0.5~10当量。

8.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:添加剂用量为0.5~25当量。

9.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:柱层析选择200~300目的硅胶或碱性氧化铝作为固定相,洗脱剂选择石油醚和乙酸乙酯的混合体系。

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