[发明专利]一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法有效
申请号: | 202010663160.X | 申请日: | 2020-07-10 |
公开(公告)号: | CN111763224B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 周太刚;李兴圳;唐佳;刘林鹏 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 导向 碳氢 键硼化 快速 制备 苄基 化合物 方法 | ||
1.一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,包括如下步骤:
(1)将铱催化剂和配体加入史莱克管中,在惰性气体保护下,加入溶剂,在一定温度下搅拌20min;将装有催化剂和配体络合物的史莱克管中加入硼源,底物,添加剂;反应过程中用TLC进行跟踪以决定具体的反应时间;合成路线为:
(2)反应结束后,将步骤(1)中有机溶剂旋干,用柱层析进行纯化得到有机硒硼化产物,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液;
所述铱催化剂为(1,5-环辛二烯)二氯化铱(I)二聚体;
所述配体为三苯基膦,三环己基膦,3-(五氟)环己基膦或者三丁基膦;
所述硼源为频那醇硼烷;
所述添加剂为双联硼频哪醇酸酯;
R1选自氢、卤素、烷基;
R2选自烷基、芳基;
R1和R2相同或不同。
2.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:反应温度为20-200℃,反应时间为0.5h~48h。
3.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:含硒化合物为苄基苯基硒及衍生物,含硒化合物在溶剂中的摩尔浓度为0.01~10mmol/mL。
4.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:反应溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、1,4-二氧六环、乙腈、乙酸乙酯、苯、正己烷中的一种或一种以上混合。
5.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:配体用量为2%~100%。
6.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:铱催化剂的用量为1%~50%。
7.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:所述硼源用量为0.5~10当量。
8.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:添加剂用量为0.5~25当量。
9.如权利要求1所述的一种基于硒导向碳氢键硼化快速制备苄基硒类化合物的方法,其特征在于:柱层析选择200~300目的硅胶或碱性氧化铝作为固定相,洗脱剂选择石油醚和乙酸乙酯的混合体系。
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