[发明专利]一种尼可地尔聚合物的制备方法在审
申请号: | 202010667711.X | 申请日: | 2020-07-13 |
公开(公告)号: | CN113929619A | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 初虹;明晓理 | 申请(专利权)人: | 苏州特瑞药业有限公司 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82 |
代理公司: | 苏州智品专利代理事务所(普通合伙) 32345 | 代理人: | 王利斌 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述方法将尼可地尔溶于双氧水与有机溶剂中高温搅拌反应,所述有机溶剂选自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述高温搅拌反应的温度为80至100℃。
3.根据权利要求2所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈,所述方法步骤如下:向乙腈中加入尼可地尔和双氧水,升温回流,保温12小时,反应结束后,减压浓缩,固体残余物利用反向制备柱进行分离,分别收集对应的尼可地尔二聚体、尼可地尔三聚体、尼可地尔四聚体。
4.根据权利要求2所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,所述方法步骤如下:向N,N-二甲基甲酰胺中加入尼可地尔和双氧水,升温至100℃,保温反应12小时,反应结束后,减压浓缩,固体残余物利用反向制备柱进行分离,分别收集对应的尼可地尔二聚体、尼可地尔三聚体、尼可地尔四聚体。
5.根据权利要求2所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,所述方法步骤如下:向N,N-二甲基乙酰胺中加入尼可地尔和双氧水,升温至100℃,保温反应12小时,反应结束后,减压浓缩,固体残余物利用反向制备柱进行分离,分别收集对应的尼可地尔二聚体、尼可地尔三聚体、尼可地尔四聚体。
6.根据权利要求2所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲亚砜,所述方法步骤如下:向二甲亚砜中加入尼可地尔和双氧水,升温至100℃,保温反应12小时,反应结束后,减压浓缩,固体残余物利用反向制备柱进行分离,分别收集对应的尼可地尔二聚体、尼可地尔三聚体、尼可地尔四聚体。
7.根据权利要求2所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与乙腈混合溶剂,所述方法步骤如下:向N,N-二甲基甲酰胺和乙腈组成的混合溶剂中加入尼可地尔和双氧水,升温至80℃,保温反应12小时,反应结束后,减压浓缩,固体残余物利用反向制备柱进行分离,分别收集对应的尼可地尔二聚体、尼可地尔三聚体、尼可地尔四聚体。
8.根据权利要求3~6所述的任意一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述反向制备柱参数为:
色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×30mm,10μm);
流动相:三氟乙酸:三乙胺:四氢呋喃:水=8:5:18:969;
流速:30毫升/分钟;
检测波长:254nm。
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