[发明专利]一种尼可地尔聚合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010667711.X 申请日: 2020-07-13
公开(公告)号: CN113929619A 公开(公告)日: 2022-01-14
发明(设计)人: 初虹;明晓理 申请(专利权)人: 苏州特瑞药业有限公司
主分类号: C07D213/82 分类号: C07D213/82
代理公司: 苏州智品专利代理事务所(普通合伙) 32345 代理人: 王利斌
地址: 215000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述方法将尼可地尔溶于双氧水与有机溶剂中高温搅拌反应,所述有机溶剂选自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中一种或者多种。

2.根据权利要求1所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述高温搅拌反应的温度为80至100℃。

3.根据权利要求2所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈,所述方法步骤如下:向乙腈中加入尼可地尔和双氧水,升温回流,保温12小时,反应结束后,减压浓缩,固体残余物利用反向制备柱进行分离,分别收集对应的尼可地尔二聚体、尼可地尔三聚体、尼可地尔四聚体。

4.根据权利要求2所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,所述方法步骤如下:向N,N-二甲基甲酰胺中加入尼可地尔和双氧水,升温至100℃,保温反应12小时,反应结束后,减压浓缩,固体残余物利用反向制备柱进行分离,分别收集对应的尼可地尔二聚体、尼可地尔三聚体、尼可地尔四聚体。

5.根据权利要求2所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,所述方法步骤如下:向N,N-二甲基乙酰胺中加入尼可地尔和双氧水,升温至100℃,保温反应12小时,反应结束后,减压浓缩,固体残余物利用反向制备柱进行分离,分别收集对应的尼可地尔二聚体、尼可地尔三聚体、尼可地尔四聚体。

6.根据权利要求2所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲亚砜,所述方法步骤如下:向二甲亚砜中加入尼可地尔和双氧水,升温至100℃,保温反应12小时,反应结束后,减压浓缩,固体残余物利用反向制备柱进行分离,分别收集对应的尼可地尔二聚体、尼可地尔三聚体、尼可地尔四聚体。

7.根据权利要求2所述的一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与乙腈混合溶剂,所述方法步骤如下:向N,N-二甲基甲酰胺和乙腈组成的混合溶剂中加入尼可地尔和双氧水,升温至80℃,保温反应12小时,反应结束后,减压浓缩,固体残余物利用反向制备柱进行分离,分别收集对应的尼可地尔二聚体、尼可地尔三聚体、尼可地尔四聚体。

8.根据权利要求3~6所述的任意一种尼可地尔聚合物的制备方法,其特征在于,所述反向制备柱参数为:

色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×30mm,10μm);

流动相:三氟乙酸:三乙胺:四氢呋喃:水=8:5:18:969;

流速:30毫升/分钟;

检测波长:254nm。

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