[发明专利]一种高效液相色谱法测定吸入用复方异丙托溴铵溶液有关物质的方法

权利要求书

1.一种高效液相色谱法测定吸入用复方异丙托溴铵溶液有关物质的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

(1)色谱柱的准备：所用色谱柱的填充剂为辛烷基硅烷；

(2)高效液相色谱仪的设置：检测器的检测波长为210nm，柱温为30℃，流动相流速为1.0ml/min；

(3)流动相水：称取磷酸二氢钾2.7g，置1000ml水中溶解，用磷酸调节pH为3.7；

(4)流动相的准备：流动相A为上述磷酸盐溶液，流动相B为乙腈；

(5)梯度洗脱：

时间min	流动相A％	流动相B％
0	95	5
3	95	5
40	84	16
60	60	40
75	60	40
77	95	5
85	95	5

(6)样品溶液的配置：

供试品溶液浓度：硫酸沙丁胺醇1.2mg/ml，异丙托溴铵0.2mg/ml；

稀释剂为0.01mol/L的盐酸溶液；

混合溶液：精密量取各杂质贮备液各1ml，置100ml量瓶中，加供试品溶液稀释至刻度，摇匀，作为混合溶液；

其中所述各杂质贮备液均采用各杂质标准品配置获得；

(7)精密量取上述混合溶液、供试品溶液各50μl，注入色谱仪测定，并记录色谱图；

检测结果显示：

异丙托溴铵的保留时间为34.101min，各杂质硫酸沙丁胺醇杂质T、杂质C、杂质D、杂质N、杂质F、杂质R、杂质Q、杂质I、异丙托溴铵杂质B、杂质C、杂质D、杂质F的保留时间分别为：7.169min、20.240min、23.949min、24.954min、28.092min、29.079min、32.936min、54.057min、37.277min、31.602min、56.178min、53.293min，相对保留时间分别为：0.21、0.59、0.70、0.73、0.82、0.85、0.96、1.58、1.09、0.93、1.65、1.56。