[发明专利]一种乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 202010674323.4 申请日: 2020-07-14
公开(公告)号: CN111638213A 公开(公告)日: 2020-09-08
发明(设计)人: 卢艳景;刘建丽;吕光龙;栾波 申请(专利权)人: 山东京博石油化工有限公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N31/16
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 杨威
地址: 256500 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙醇胺 脱硫 液中热稳盐 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的检测方法,包括以下步骤:

a)将001×7阳离子交换树脂采用饱和氯化钠溶液进行预处理后,装填到滴定管中并用水浸没,得到树脂柱;

b)将待测乙醇胺脱硫液用水稀释后,加入到步骤a)得到的树脂柱中进行离子交换后随水流出树脂柱,收集流出液采用碱溶液进行滴定,根据滴定消耗的碱溶液的量计算得到热稳盐含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中所述采用饱和氯化钠溶液进行预处理的过程具体为:

采用饱和氯化钠溶液第一次浸泡001×7阳离子交换树脂18h~20h,再用水漂洗树脂至漂洗后的水不带颜色;然后用1%~3%的氢氧化钠溶液第二次浸泡001×7阳离子交换树脂2h~4h,再用水漂洗树脂至中性;最后用4%~6%的HCl溶液第三次浸泡001×7阳离子交换树脂4h~8h,再用水漂洗至中性,得到预处理后的树脂。

3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述第一次浸泡所用的饱和氯化钠溶液与001×7阳离子交换树脂的体积比为(1~3):1;所述第二次浸泡所用的1%~3%的氢氧化钠溶液与001×7阳离子交换树脂的体积比为(1~3):1;所述第三次浸泡所用的4%~6%的HCl溶液与001×7阳离子交换树脂的体积比为(1~3):1。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中所述装填到滴定管中并用水浸没的过程具体为:

在滴定管中加入水,再将预处理后的树脂装入滴定管中,使树脂在管中均匀填实,并且保持水的液面始终高于树脂,树脂装填体积为整个滴定管体积的5/8~7/8,得到树脂柱。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤b)中所述待测乙醇胺脱硫液选自催化裂化装置的乙醇胺脱硫液、气分装置的乙醇胺脱硫液或干气制氢装置的乙醇胺脱硫液。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤b)中所述待测乙醇胺脱硫液的用量为0.4g~0.6g;用水稀释后得到的待测样品的总体积为1mL~3mL。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤b)中所述加入到步骤a)得到的树脂柱中进行离子交换后随水流出树脂柱的过程具体为:

将用水稀释后得到的待测样品倒入树脂柱中,打开树脂柱下方开关,使待测样品通过树脂柱流出至锥形瓶;再用水淋洗树脂柱至中性,淋洗液同样流出至锥形瓶。

8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,控制液体流出速度为成滴滴下,整个流出过程保持水的液面始终高于树脂。

9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤b)中所述碱溶液为0.01mol/L的NaOH溶液;

所述滴定的过程具体为:

在收集好流出液的滴定锥形瓶中加入2~3滴酚酞指示剂,用碱溶液滴定至锥形瓶中的溶液变成桃红色且静置30s颜色不变,即为滴定终点,记录下所消耗的碱溶液的体积。

10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤b)中所述计算的公式为:

式(I)中,WHss为总热稳盐的质量百分数,单位%(质量百分数);

V为滴定所消耗的碱溶液的体积,单位为mL;

M为碱溶液的浓度,单位为mol/L;

W为称量待测乙醇胺脱硫液的质量,单位为g。

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