[发明专利]一种乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的检测方法在审
申请号: | 202010674323.4 | 申请日: | 2020-07-14 |
公开(公告)号: | CN111638213A | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 卢艳景;刘建丽;吕光龙;栾波 | 申请(专利权)人: | 山东京博石油化工有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N31/16 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 杨威 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙醇胺 脱硫 液中热稳盐 含量 检测 方法 | ||
1.一种乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的检测方法,包括以下步骤:
a)将001×7阳离子交换树脂采用饱和氯化钠溶液进行预处理后,装填到滴定管中并用水浸没,得到树脂柱;
b)将待测乙醇胺脱硫液用水稀释后,加入到步骤a)得到的树脂柱中进行离子交换后随水流出树脂柱,收集流出液采用碱溶液进行滴定,根据滴定消耗的碱溶液的量计算得到热稳盐含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中所述采用饱和氯化钠溶液进行预处理的过程具体为:
采用饱和氯化钠溶液第一次浸泡001×7阳离子交换树脂18h~20h,再用水漂洗树脂至漂洗后的水不带颜色;然后用1%~3%的氢氧化钠溶液第二次浸泡001×7阳离子交换树脂2h~4h,再用水漂洗树脂至中性;最后用4%~6%的HCl溶液第三次浸泡001×7阳离子交换树脂4h~8h,再用水漂洗至中性,得到预处理后的树脂。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述第一次浸泡所用的饱和氯化钠溶液与001×7阳离子交换树脂的体积比为(1~3):1;所述第二次浸泡所用的1%~3%的氢氧化钠溶液与001×7阳离子交换树脂的体积比为(1~3):1;所述第三次浸泡所用的4%~6%的HCl溶液与001×7阳离子交换树脂的体积比为(1~3):1。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤a)中所述装填到滴定管中并用水浸没的过程具体为:
在滴定管中加入水,再将预处理后的树脂装入滴定管中,使树脂在管中均匀填实,并且保持水的液面始终高于树脂,树脂装填体积为整个滴定管体积的5/8~7/8,得到树脂柱。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤b)中所述待测乙醇胺脱硫液选自催化裂化装置的乙醇胺脱硫液、气分装置的乙醇胺脱硫液或干气制氢装置的乙醇胺脱硫液。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤b)中所述待测乙醇胺脱硫液的用量为0.4g~0.6g;用水稀释后得到的待测样品的总体积为1mL~3mL。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤b)中所述加入到步骤a)得到的树脂柱中进行离子交换后随水流出树脂柱的过程具体为:
将用水稀释后得到的待测样品倒入树脂柱中,打开树脂柱下方开关,使待测样品通过树脂柱流出至锥形瓶;再用水淋洗树脂柱至中性,淋洗液同样流出至锥形瓶。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,控制液体流出速度为成滴滴下,整个流出过程保持水的液面始终高于树脂。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤b)中所述碱溶液为0.01mol/L的NaOH溶液;
所述滴定的过程具体为:
在收集好流出液的滴定锥形瓶中加入2~3滴酚酞指示剂,用碱溶液滴定至锥形瓶中的溶液变成桃红色且静置30s颜色不变,即为滴定终点,记录下所消耗的碱溶液的体积。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤b)中所述计算的公式为:
式(I)中,WHss为总热稳盐的质量百分数,单位%(质量百分数);
V为滴定所消耗的碱溶液的体积,单位为mL;
M为碱溶液的浓度,单位为mol/L;
W为称量待测乙醇胺脱硫液的质量,单位为g。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东京博石油化工有限公司,未经山东京博石油化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010674323.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。