[发明专利]一种乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的检测方法

说明书

本发明提供了一种乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的检测方法，包括以下步骤：a)将001×7阳离子交换树脂采用饱和氯化钠溶液进行预处理后，装填到滴定管中并用水浸没，得到树脂柱；b)将待测乙醇胺脱硫液用水稀释后，加入到步骤a)得到的树脂柱中进行离子交换后随水流出树脂柱，收集流出液采用碱溶液进行滴定，根据滴定消耗的碱溶液的量计算得到热稳盐含量。该检测方法选择特定树脂并采用饱和氯化钠溶液进行预处理，从而建立能够替代离子色谱法的分析方式，实现乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的检测；该检测方法简便、快速且材耗低，同时检测结果准确、数据稳定、可重复性好，适用于石化企业日常对脱硫系统中的乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的跟踪分析。

技术领域

本发明涉及石油化工技术领域，更具体地说，是涉及一种乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的检测方法。

背景技术

近年来随着石化行业的发展，很多地方炼油厂迅速的建成，炼油厂脱除硫化氢的醇胺类物质主要用乙醇胺；乙醇胺与硫化氢反应，生成相对较弱的盐在加热时可分解，因此用于脱除硫化氢用的乙醇胺可以循环使用；但是因为炼油厂加工的原料不同，也有一部分酸性组分与乙醇胺反应生成的盐在加热时不分解，这些在加热时不分解的盐被称为热稳盐。

热稳盐在胺脱除系统中不断积累，会使胺液脱硫效果下降，并给装置带来腐蚀；为了保证胺液浓度到达一定的脱硫效果，装置必须随时关注乙醇胺中热稳盐的含量，以确保使用中的乙醇胺脱硫效果的稳定，从而保证产品的质量。然而，乙醇胺中热稳盐的含量经查阅有很多文献都是使用离子色谱法进行分析，离子色谱造价高，分析过程使用的试剂多，操作繁琐，对于地炼企业不适合使用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的检测方法，该检测方法简便、快速且材耗低，同时检测结果准确、数据稳定、可重复性好，适用于石化企业日常对脱硫系统中的乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的跟踪分析。

本发明提供了一种乙醇胺脱硫液中热稳盐含量的检测方法，包括以下步骤：

a)将001×7阳离子交换树脂采用饱和氯化钠溶液进行预处理后，装填到滴定管中并用水浸没，得到树脂柱；

b)将待测乙醇胺脱硫液用水稀释后，加入到步骤a)得到的树脂柱中进行离子交换后随水流出树脂柱，收集流出液采用碱溶液进行滴定，根据滴定消耗的碱溶液的量计算得到热稳盐含量。

优选的，步骤a)中所述采用饱和氯化钠溶液进行预处理的过程具体为：

采用饱和氯化钠溶液第一次浸泡001×7阳离子交换树脂18h～20h，再用水漂洗树脂至漂洗后的水不带颜色；然后用1％～3％的氢氧化钠溶液第二次浸泡001×7阳离子交换树脂2h～4h，再用水漂洗树脂至中性；最后用4％～6％的HCl溶液第三次浸泡001×7阳离子交换树脂4h～8h，再用水漂洗至中性，得到预处理后的树脂。

优选的，所述第一次浸泡所用的饱和氯化钠溶液与001×7阳离子交换树脂的体积比为(1～3)：1；所述第二次浸泡所用的1％～3％的氢氧化钠溶液与001×7阳离子交换树脂的体积比为(1～3)：1；所述第三次浸泡所用的4％～6％的HCl溶液与001×7阳离子交换树脂的体积比为(1～3)：1。

优选的，步骤a)中所述装填到滴定管中并用水浸没的过程具体为：

在滴定管中加入水，再将预处理后的树脂装入滴定管中，使树脂在管中均匀填实，并且保持水的液面始终高于树脂，树脂装填体积为整个滴定管体积的5/8～7/8，得到树脂柱。

优选的，步骤b)中所述待测乙醇胺脱硫液选自催化裂化装置的乙醇胺脱硫液、气分装置的乙醇胺脱硫液或干气制氢装置的乙醇胺脱硫液。

优选的，步骤b)中所述待测乙醇胺脱硫液的用量为0.4g～0.6g；用水稀释后得到的待测样品的总体积为1mL～3mL。