[发明专利]含氯的钒化合物组成分析方法

权利要求书

1.一种含氯的钒化合物组成分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)在氮气保护下，将含氯的钒化合物缓慢滴加到处于密闭环境中的稀硝酸水溶液中，快速搅拌2h以上，然后用同样浓度的稀硝酸水溶液稀释、定容；

2)取步骤1)得到的水解液，加入硫酸-磷酸混合酸，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，根据达到滴定终点时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积计算待测化合物中钒元素含量；

3)取步骤1)得到的水解液，用氢氧化钠溶液调节pH值，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定，根据达到滴定终点时所消耗的硝酸银标准溶液体积计算待测化合物中氯元素含量；

步骤1)中稀硝酸水溶液的浓度在3-30wt％之间。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在步骤1)中含氯元素的钒化合物为氯化钒、氯氧钒、烷氧基取代的氯氧钒中的任一种。

3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，步骤1)中含氯元素的钒化合物为VCl₄、VCl₃、VOCl₂、VOCl₃、VO(OCH₃)Cl₂、VO(OC₂H₅)_1.5Cl_1.5、VO(OC₂H₅)Cl₂、VO(OC₂H₅)₂Cl、VO(O-i-C₃H₇)Cl₂、VO(O-i-C₃H₇)₂Cl、VO(O-i-C₃H₇)_1.5Cl_1.5、VO(O-n-C₃H₇)Cl₂、VO(O-n-C₃H₇)Cl、VO(O-n-C₄H₉)Cl₂、VO(O-n-C₄H₉)₂Cl、VO(OC₅H₁₁)_1.5Cl_1.5、VO(O-i-C₄H₉)₂Cl中的任一种。

4.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，步骤1)中含氯元素的钒化合物为VCl₄、VOCl₃和VO(OC₂H₅)Cl₂中的任一种。

5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在，含氯的钒化合物的质量与定容后水解液的体积比例在0.3-5mg/ml之间。

6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在步骤2)中，硫酸-磷酸混合酸的总氢离子浓度为5-30mol/L，硫酸-磷酸混合酸的加入量与所取水解液的体积比为1:5-5:1。

7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在步骤3)中，用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5-10.5。

8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在步骤2)中，硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.01-1.0mol/L。

9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在步骤3)中，氢氧化钠溶液浓度为0.5-2.0mol/L。

10.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在步骤3)中，硝酸银标准溶液的浓度为0.01-1.0mol/L。