[发明专利]含氯的钒化合物组成分析方法

说明书

本发明涉及化合物的组成分析技术领域，公开了一种含氯的钒化合物组成分析方法，将含氯的钒化合物水解在酸性水溶液中，得到的是淡黄色澄清透明溶液，钒原子和氯原子以离子的形式溶解在水溶液中，再调节pH至合适的区间，最后使用硫酸亚铁铵标准溶液、硝酸银标准溶液分别滴定催化剂水解液中的钒离子和氯离子，即可得到准确的得到含氯钒化合物中钒元素和氯元素的质量分数，从而精确地分析出该含氯钒化合物的组成。该方法快速简单、分析准确、可靠。

技术领域

本发明涉及化合物组成分析方法，尤其是涉及一种含氯的钒化合物组成分析方法。

背景技术

含氯元素的钒化合物，如四氯化钒、三氯氧钒、二氯乙氧基氧钒等被广泛地用作合成乙丙橡胶、环烯烃共聚物的催化剂，其中钒元素与氯元素的含量对聚合反应过程以及最终聚合物的性能有非常大的影响，因此准确无误的分析该类化合物中钒元素与氯元素的含量对聚合反应控制与产品质量管控至关重要。

已公开的分析该类化合物组成的方法较少，中国发明专利CN106932528A中公开了一种乙氧基改性的氯氧钒催化剂分子式的分析方法，该方法包括催化剂的水解、催化剂水解液中氯离子浓度的测定、催化剂水解液中钒离子浓度的测定、乙氧基改性的氯氧钒催化剂分子式的确定等四个步骤。然而，本发明人通过反复验证实验发现，使用该专利中提供的方法测得的标准品三氯氧钒的氯元素与钒元素的含量与理论值相差甚远，究其原因是因为将钒化合物水解在去离子水中时，出现了大量的不溶性V₂O₅沉淀，经过长时间的搅拌或者放置，该沉淀并不能完全的溶解在去离子水中，体系呈悬浊液的状态，这显然导致钒元素含量测试不准确。另外，按照该专利中提供的方法，使用NaOH标准溶液滴定分析氯元素含量时，NaOH也会与V₂O₅不溶性沉淀反应，造成氯元素的含量分析也不准确。

发明内容

本发明提供了一种含氯的钒化合物组成分析方法，以克服现有技术的不足。

该方法将含氯的钒化合物水解在酸性水溶液中，则不会出现不溶性V₂O₅沉淀，得到的是淡黄色澄清透明溶液，钒原子和氯原子以离子的形式溶解在水溶液中，再调节pH至合适的区间，最后使用硫酸亚铁铵标准溶液、硝酸银标准溶液分别滴定催化剂水解液中的钒离子和氯离子，即可得到准确地得到含氯的钒化合物中钒元素和氯元素的质量分数，从而精确地分析出该含氯钒化合物的组成。

为实现上述发明目的，本发明所采取的技术方案是：一种含氯的钒化合物组成分析方法，包含以下三个步骤：

1)含氯的钒化合物在稀硝酸水溶液中的水解：在氮气保护下，将含氯的钒化合物缓慢滴加到处于密闭环境中的稀硝酸水溶液中，快速搅拌2h以上，然后用同样浓度的稀硝酸水溶液稀释、定容；

2)钒元素含量分析：取步骤1)得到的水解液，加入硫酸-磷酸混合酸，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，根据达到滴定终点时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积计算待测化合物中钒元素含量；

3)氯元素含量分析：取步骤1)得到的水解液，用氢氧化钠溶液调节pH值，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定，根据达到滴定终点时所消耗的硝酸银标准溶液体积计算待测化合物中氯元素含量。

进一步的，步骤1)中含氯元素的钒化合物为氯化钒、氯氧钒、烷氧基取代的氯氧钒。