[发明专利]一种自催化低介电聚酰亚胺材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种自催化低介电聚酰亚胺材料的制备方法，包括以下步骤：将二元胺单体与二元酐单体先后溶解于有机溶剂中，其中，二元酐单体分批加入；在氮气或氩气气氛、室温环境下，经预设时间反应制得聚酰胺酸溶液；将聚酰胺酸溶液旋转涂布，得到聚酰胺酸薄膜；将聚酰胺酸薄膜在预设温度范围内经梯度亚胺化处理得到自催化低介电聚酰亚胺材料。本发明在聚酰亚胺分子结构中引入含氮六元芳杂环结构，利用氮气的孤对电子的吸引质子作用，产生催化效果，使得聚酰胺酸脱水环化过程温度需求降低。本发明在聚酰亚胺中引入大量的氟元素，可以有效降低材料介电常数。本发明制备的自催化低介电聚酰亚胺材料具备介电常数低、亚胺化温度低等特点。

技术领域

本发明涉及低介电材料技术领域，尤其涉及一种自催化低介电聚酰亚胺材料及其制备方法。

背景技术

随着5G高频通信技术的发展，对通信用材料的性能有了新的要求。在5G高频高速的工作条件下，传输线介质材料的合理选择及参数的设计对传输线的损耗具有决定性的影响，信号传输的完整性和准确性要求传输线介质材料具有低介电常数和低损耗的特性。适合高密度、高频和高速化集成电路应用的低介电低损耗挠性板（FPC）国产化材料正成为该行业的研发重点。由于聚酰亚胺薄膜柔软，尺寸稳定性好，介电性能优越，适于作带状电缆或软印刷电路的基材或覆盖层，成品体积小、质量轻、可靠性高、耐高温、抗辐射，在微电子领域愈发绽放光彩。但目前国内的聚酰亚胺薄膜生产过程主要还是采用热亚胺化工艺，利用400℃左右高温对聚酰胺酸进行脱水环化，这种工艺能耗高，而且制备出的膜材料批次稳定性差、热学性质较差。因此，降低聚酰亚胺脱水环化温度成了当前聚酰亚胺生产急需突破的一点。

发明内容

本发明为解决现有低介电材料不利于使用的技术问题，提供了一种自催化低介电聚酰亚胺材料及其制备方法。

本发明提供了一种自催化低介电聚酰亚胺材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将二元胺单体与二元酐单体先后溶解于有机溶剂中，其中，二元酐单体分批加入；

S2、在氮气或氩气气氛、室温环境下，经预设时间反应制得聚酰胺酸溶液；

S3、将聚酰胺酸溶液旋转涂布，得到聚酰胺酸薄膜；

S4、将聚酰胺酸薄膜在预设温度范围内经梯度亚胺化处理得到自催化低介电聚酰亚胺材料。

进一步地，所述二元胺单体的摩尔量与二元酐单体的摩尔量之比为1：（1~1.2）；所述二元胺单体和二元酐单体的质量之和与有机溶剂的质量之比为（0.5~2.5）：10。

进一步地，所述的有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。

进一步地，所述的所述二元酐单体为6FDA、6FXDA、PFPDA、3FDA、3FXDA、3FX3FXDA中的一种或多种，其分子结构式如下所示：

。

进一步地，所述的二元胺单体为2，6-DAP、2，5-DAP、2，3-DAP、3，4-DAP、2，5-DAPM、2，4-DAPM、4，6-DAPM或4，5-DAPM中的一种或多种，其分子结构式如下所示：

。

进一步地，步骤S4中，梯度亚胺化温度范围为100~400℃。

另一方面，本发明还提供一种自催化低介电聚酰亚胺材料，所述自催化低介电聚酰亚胺材料采用所述的制备方法制得。

本发明的有益效果是：本发明在聚酰亚胺分子结构中引入含氮六元芳杂环结构，利用氮气的孤对电子的吸引质子作用，产生催化效果，使得聚酰胺酸脱水环化过程温度需求降低。本发明在聚酰亚胺中引入大量的氟元素，可以有效降低材料介电常数。本发明的制备方法简单，可形成厚度均匀可控的薄膜材料。本发明制备的材料具备介电常数低、亚胺化温度低等特点。