[发明专利]一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺

权利要求书

1.一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1、将苯酚、尿素、硫酸按照摩尔比加入到反应釜中，缓慢升温，控制反应温度在70-95℃，保温30min；

步骤2、向步骤1反应液中滴加乙醛酸，滴加时间控制在2-8h；

步骤3、滴加反应结束后，控制反应釜内温度不低于85℃，保温2-5h后放料；

步骤4、将反应釜中物料放入准备好的过滤器中，抽滤至物料表面无肉眼可见水滴后，再将物料趁热移至准备好的离心机中；

步骤5、向离心机中放入准备好的不低于85℃的热水，溢过物料表面，离心洗涤3次后将物料包装好送至烘干，经烘干至含水量不高于0.5％，包装成品；

步骤6、将过滤母液和洗涤水合并收集，部分转至步骤1使用，剩余部分转至母夜浓缩，用于回收硫酸脲/硫酸铵产品；

步骤7、将回收母液加入浓缩釜中，控制浓缩釜内温度不高于115℃，根据实际情况控制蒸馏时间，然后收集蒸馏液；

步骤8、在调节池内向母液内加入氨水调节PH值范围至1-5.5，然后将其加入浓缩釜内浓缩，浓缩后浓缩液高温打入硫酸铵结晶釜冷却结晶，通过离心分离得粗品硫酸铵；分离液回浓缩系统浓缩；

步骤9：浓缩釜加热至100℃时，大量水蒸出，通过塔分离部分成冷凝水，送入废水处理系统进行处理，部分水蒸气排放。

2.根据权利要求1所述的一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺，其特征在于：所述步骤1中苯酚∶尿素∶硫酸的摩尔比为(0.5-1.0)∶(0.9-1.3)∶(0.9-1.3)。

3.根据权利要求2所述的一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺，其特征在于：所述步骤1中的催化剂为浓度为36-75％硫酸。

4.根据权利要求3所述的一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺，其特征在于：所述步骤2中滴加浓度为40-75％乙醛酸的量为1.0-1.4摩尔。

5.根据权利要求4所述的一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺，其特征在于：所述步骤6至步骤9使用硫酸做催化剂后，在浓缩液中加入氨水中和。

6.根据权利要求1所述的一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺，其特征在于：所述步骤8中，所述浓缩釜内温度不高于115℃，反应后冷却至常温。

7.根据权利要求1所述的一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺，其特征在于：所述步骤9中，分离液回浓缩釜继续浓缩处理，经处理合格后排放。

8.根据权利要求1所述的一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺，其特征在于：所述步骤6中硫酸脲的含量为8-12％，且硫酸铵的含量为85-95％。