[发明专利]一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺

说明书

本发明公开了一种DL‑对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺，包括以下步骤：步骤1、将苯酚、尿素、硫酸按照摩尔比加入到反应釜中，缓慢升温，控制反应温度在70‑95℃，保温30min；步骤2、向步骤1反应液中滴加乙醛酸，滴加时间控制在2‑8h；步骤3、滴加反应结束后，控制反应釜内温度不低于85℃，保温2‑5h后放料；本发明的有益效果是：本发明工艺与盐酸法合成DL‑对羟基苯海因产品相比，产品质量和收率均有提高，解决了盐酸法合成DL‑对羟基苯海因产品过程中，生产现场有大量HCL气体放出，以及废盐酸等其它有机物对生产环境和生产设备产生的影响。

技术领域

本发明涉及DL-对羟基苯海因技术领域，具体为一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺。

背景技术

目前，国内DL-对羟基苯海因生产工艺全部采用盐酸法合成工艺路线，该生产工艺存在有以下缺陷：1、生产过程中产生大量有害的HCL气体，对生产环境和生产设备产生影响，需要用吸附塔净化处理：2、废水处理过程中产生大量的固体危废，需要由专门的危废处理公司处理，成本高：3、生产设备易腐蚀，维护成本高：4、成品中的副产物含量偏高。采用盐酸法合成工艺路线的最大缺点就是产生固废量大、废水处理困难、成本高，特别是生产过程中产生的大量固废已成为影响企业正常生产的最大障碍。

发明内容

本发明的目的是克服盐酸法生产DL-对羟基苯海因的工艺缺陷，解决上述生产工艺中三废处理困难、产生固废量大、成本高的难题。本发明以乙醛酸、苯酚、尿素、硫酸为原料，按一定的摩尔比，经缩合、抽滤、离心水洗、干燥得到DL-对羟基苯海因产品。生产母液经高温浓缩分解、加压蒸馏去除有机产物，再加入一定量的氨水中和，经反应、冷却、结晶、分离，生产出符合国内复合肥生产使用的硫酸脲/硫酸铵产品。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺，包括以下步骤：

步骤1、将苯酚、尿素、硫酸按照摩尔比加入到反应釜中，缓慢升温，控制反应温度在70-95℃，保温30min；

步骤2、向步骤1反应液中滴加乙醛酸，滴加时间控制在2-8h；

步骤3、滴加反应结束后，控制反应釜内温度不低于85℃，保温2-5h后放料；

步骤4、将反应釜中物料放入准备好的过滤器中，抽滤至物料表面无肉眼可见水滴后，再将物料趁热移至准备好的离心机中；

步骤5、向离心机中放入准备好的不低于85℃的热水，溢过物料表面，离心洗涤3次后将物料包装好送至烘干，经烘干至含水量不高于0.5％，包装成品；

步骤6、将过滤母液和洗涤水合并收集，部分转至步骤1使用，剩余部分转至母夜浓缩，回收硫酸脲/硫酸铵产品；

步骤7、将回收母液加入浓缩釜中，控制浓缩釜内温度不高于115℃，根据实际情况控制蒸馏时间，然后收集蒸馏液；

步骤8、在调节池内向母液内加入氨水调节PH值范围至1-5.5，然后将其加入浓缩釜内浓缩，浓缩后浓缩液高温打入硫酸铵结晶釜冷却结晶，通过离心分离得粗品硫酸铵；分离液回浓缩系统浓缩；

步骤9、将浓缩釜内冷却液放入结晶釜内冷却液离心机分离，分离出副产品硫酸脲/硫酸铵产品，分离液回浓缩釜继续浓缩；

步骤10：浓缩釜加热至100℃时，大量水蒸出，通过塔分离部分成冷凝水，送入废水处理系统进行处理，部分水蒸气排放。

作为优选，所述步骤1中苯酚∶尿素∶硫酸的摩尔比为(0.5-1.0)∶(0.9-1.3)∶(0.9-1.3)。

作为优选，所述步骤1中的催化剂为浓度为36-75％硫酸。

作为优选，所述步骤2中滴加浓度为40-75％乙醛酸的量为1.0-1.4摩尔。