[发明专利]一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法

说明书

本发明提供一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法，通过酱油脱色，滴加指示剂，先滴一元强碱中和酸，再滴加中性甲醛转化，再滴加最低标准的等物质的量的一元强碱，根据颜色变化直接判别样本是否合格。无需用电源和酸度计等仪器滴定，不存在电极的“钠差”和响应“滞后”现象，操作简单，便捷，无需进行计算，结果判断直观、准确；取样后数分钟内即可获得甄别结果。该法应用范围广，实用性强，经与国标法对照测定，结果完全吻合一致。

技术领域

本发明涉及酿造酱油的质量，尤其涉及一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法。

背景技术

酿造酱油是以大豆、小麦或麸皮为原料，经一定的工艺和微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品，它的色泽为红褐色或棕褐色，酱香较浓，味鲜咸适口，营养丰富，是大众日用必备调料。

国家对酿造酱油产品的质量已经颁布了相关标准，在GB18186-2000《酿造酱油》的标准中，规定无论是高盐稀态发酵酱油还是低盐固态发酵酱油，用氨基酸态氮（以氮计）含量高低作为指标，分为特级，一级，二级，三级等四个等级。酿造酱油中，氨基酸态氮含量≥0.80g/100mL为特级；≥0.70g/100mL为一级；≥0.60g/100mL为二级（低盐固态发酵酱油）、≥0.55g/100mL为二级（高盐稀态发酵酱油）；≥0.40g/100mL为三级，低于三级的为不合格产品。

国家食品安全标准GB5009.235-2016《食品中氨基酸态氮含量的测定》的第一法为酸度计法，该法用NaOH标准溶液将酱油样品处理为碱性(pH=8.2)，除去样品中的可滴定的酸性物质，然后加入甲醛，将氨基酸羧基的酸性等物质量的显示出来后，用NaOH标准溶液滴定至终点，同时测定空白，根据空白和样品所消耗的NaOH的量，代入相应的公式计算结果，根据计算结果判断酿造酱油的质量和相应级别。国标法法存在以下不足：

（1）用酸度计测定时，选用NaOH标准溶液滴定不合适，因为酱油含有大量的食盐（氯化钠），而且，随着滴定的进行，由于氢氧化钠标准溶液的加入，又不断增加了大量的钠离子，所用pH玻璃电极会产生显著的“钠差”，使结果明显偏低，引入误差；国标法没有考虑“钠差”对测定结果的影响。

（2）甲醛试剂在运输和放置过程中，常常被空气氧化而含有甲酸，必须处理成中性甲醛，排除可能存在的甲酸的干扰，提高测定准确度，国标法没有考虑此因素的影响。

（3）GB5009.235-2016第一法，加入甲醛转化氨基酸态氮前，试液的pH滴定为8.2，除去酱油中存在的酸性物质，加入甲醛后用NaOH标准溶液滴定至pH9.2为终点，违背了分析化学定量分析中的“等物质的量转化和反应原则”，实验设计缺乏科学依据支撑，也没有道理。

（4）所用酸度计需要用合适的pH标准溶液进行校正，玻璃电极需要在蒸馏水中浸泡24h以上方可投入使用；影响测定速度和工作效率。

（5）酸度计工作必须用电源，对无电源场合，应用受到限制，无法工作。

（6）试液温度变化会影响测定结果，需随时对酸度计进行温度校正或通过仪器的相关插口安装温度补偿传感器，以排除温度的干扰，给工作带来诸多不便，也会影响测定的准确度。

（7）国标法所用试液、试剂量较大，投入成本相对较高；

（8）操作相对繁杂，结果判断需代入公式进行计算，结果判断不直观。

（9）从取样、样品处理、滴定到获得计算结果，通常需要2h以上，工作效率较低。

（10）滴定过程中，pH玻璃电极的膜电位达平衡需要一定时间，会出现“终点滞后现象”，容易滴过，引入误差，影响测定结果。

发明内容