[发明专利]一种氟化钇薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种氟化钇薄膜的制备方法，步骤1：将水合硝酸钇、氟化铵按照摩尔配比1:3.05‑1:3.75混合均匀；步骤2：将胶状物干燥得到胶态物质；步骤3：将胶态物质置于高温炉中；步骤4：胶态物质研磨得到粉末；步骤5：将粉末在惰性气体保护下得到纳米级粉末；步骤6：将纳米级粉末采取浸渍提拉法或旋转涂覆法制膜；步骤7：将湿膜烘干、冷得到薄膜；步骤8：将薄膜退火处理，随炉冷却后得到氟化钇薄膜。本发明氟化钇薄膜的制备方法与现有的技术相比，制备的氟化钇薄膜表面光滑，具有良好的超导特性，且薄膜制备成本低、工艺简单且容易控制；热处理工艺周期大大缩短，薄膜制备效率大大提高，膜层结合牢固，很难破裂。

技术领域

本发明涉及薄膜制备技术领域，具体为一种氟化钇薄膜的制备方法。

背景技术

氟化钇薄膜具有较低的折射率(折射率约为1.4)，较宽的透过波段(0.35～12μm)，和其他氟化物(氟化钡，氟化钙等)相比具有较高的硬度，使得氟化钇薄膜广泛用于各种衬底上的增透膜的设计。常用制备氟化钇薄膜的方法为热蒸发沉积法，离子、电子束辅助蒸发沉积法，化学法等。

针对传统制备氟化钇薄膜在工艺上的缺陷，有利用磁控溅射技术采用氟化钇靶材来制备氟化钇薄膜，但这种方法易使得阴离子氟离子流失，吸收增大，折射率畸变，功能失效，同时薄膜的内应力失稳，极易使得薄膜破裂脱落与破裂，导致结构失效。缺氟会导致的光学常数的畸变，一般采取反应气体来补充氟离子，如果采取氟气，则有剧毒。如果采用全氟化碳则会在薄膜中引入C等杂质离子，严重恶化氟化钇薄膜的光学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氟化钇薄膜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氟化钇薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将水合硝酸钇、氟化铵按照摩尔配比1:3.05-1:3.75混合均匀，在研钵中研磨发生固相反应，反应完全后得到胶状物；

步骤2：将胶状物转移至耐高温坩埚中，置于烘箱中干燥3-22h，得到胶态物质；

步骤3：将胶态物质置于高温炉中，保温1-4h；

步骤4：胶态物质随炉冷却至室温后取出，研磨得到粉末；

步骤5：将粉末在惰性气体保护下,350-450℃下保温4-5.5h，得到纳米级粉末；

步骤6：将纳米级粉末采取浸渍提拉法或旋转涂覆法制膜；

步骤7：将湿膜在室温下晾15-25min，再置于干燥箱中烘干，自然冷却至室温，得到薄膜；

步骤8：将薄膜放入高温炉中进行退火处理，随炉冷却后得到氟化钇薄膜。

优选的，在步骤1中，对水合硝酸钇、氟化铵混合搅拌的时间为4-20h。

优选的，在步骤2中，将耐高温坩埚的炉温按2-8℃/min的升温速率从室温升至350-450℃。

优选的，在步骤5中，惰性气体为氮气或氩气。

优选的，在步骤7中，烘干温度为95-100℃。

优选的，在步骤8中，高温炉按3-10℃/min的升温速率从室温升至300-500℃，保温1-4h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明氟化钇薄膜的制备方法与现有的技术相比，制备的氟化钇薄膜表面光滑，具有良好的超导特性，且薄膜制备成本低、工艺简单且容易控制；热处理工艺周期大大缩短，薄膜制备效率大大提高，膜层结合牢固，很难破裂。

具体实施方式