[发明专利]一种阿昔替尼晶型及其制备方法在审
申请号: | 202010682095.5 | 申请日: | 2020-07-15 |
公开(公告)号: | CN113943271A | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
发明(设计)人: | 刘建设;翟立海;王聚聚;余军厚 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/06 | 分类号: | C07D401/06;A61K31/4439;A61P35/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276006 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿昔替尼晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种阿昔替尼晶型,其特征在于,所述的阿昔替尼晶型使用Cu-Kα辐射,以2θ表示的X射线衍射谱图在5.63±0.2°,11.14±0.2°,14.55±0.2°,15.30±0.2°,15.87±0.2°,20.34±0.2°,20.62±0.2°有特征峰。
2.如权利要求1所述的阿昔替尼晶型,其特征在于,所述的阿昔替尼晶型使用Cu-Kα辐射,以2θ表示的X射线衍射谱图在5.63±0.2°,11.14±0.2°,11.57±0.2°,14.55±0.2°,15.30±0.2°,15.87±0.2°,20.34±0.2°,20.62±0.2°,21.22±0.2°,22.49.14±0.2°,22.72±0.2°,25.55±0.2°,26.55±0.2°有特征峰。
3.如权利要求1所述的阿昔替尼晶型,其特征在于,所述晶型具有如图1所示的X-射线粉末衍射图谱。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述的阿昔替尼晶型的方法,其特征在于,制备方法包括以下步骤:1)将阿昔替尼溶于乙酸中,加热溶清,降温析晶,过滤,干燥;2)将步骤1干燥后的固体加入溶剂中,加热浆化,保温反应,反应结束,降温析晶,过滤,干燥,得阿昔替尼晶型。
5.根据权利要求4所述的阿昔替尼晶型的制备方法,其特征在于,步骤1所述阿昔替尼与乙酸的质量体积比为1:3~10,其中质量以g计,体积以ml计。
6.根据权利要求4所述的阿昔替尼晶型的制备方法,其特征在于,骤2所述的浆化溶剂为甲醇、乙醇、纯化水或其混合溶剂;优选为乙醇。
7.根据权利要求4所述的阿昔替尼晶型的制备方法,其特征在于,骤2所述的浆化溶剂为乙醇与水的混合溶剂。
8.根据权利要求4所述的阿昔替尼晶型的制备方法,其特征在于,步骤2所述阿昔替尼与浆化溶剂的质量体积比为1:6~20,其中质量以g计,体积以ml计。
9.根据权利要求4所述的阿昔替尼晶型的制备方法,其特征在于,步骤2所述加热浆化温度为浆化液保持回流状态的温度。
10.权利要求1-3任一项所述的阿昔替尼晶型作为活性成分制备抗肿瘤药物的应用。
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