[发明专利]一种无铵盐制备REY分子筛的方法

权利要求书

1.一种无铵盐制备REY分子筛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(a)以NaY分子筛为原料，加入去离子水打浆，在搅拌的条件下加入稀土化合物，所述稀土化合物的加入量以RE₂O₃计为NaY分子筛的干基的12～18wt％，随后加入无机酸调整pH为3～5，在80～200℃下进行离子交换1～3h，经过滤、洗涤、干燥后得到一交料；

(b)对上述一交料加入稀土化合物的溶液进行浸渍，所述稀土化合物的溶液的加入量以RE₂O₃计为NaY分子筛的干基的4～10wt％；

(c)然后，将浸渍后的一交料在马弗炉中180～195℃下焙烧2～6h，使分子筛中的钠离子和稀土离子进一步发生固相离子交换，得到一焙料；

(d)对上述一焙料经去离子水洗涤、过滤、干燥后得到REY分子筛。

2.根据权利要求1所述的制备REY分子筛的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述打浆过程中，去离子水的加入量为NaY分子筛的干基质量的3～5倍。

3.根据权利要求1所述的制备REY分子筛的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述稀土化合物为稀土金属的硝酸盐和/或稀土金属的氯化物。

4.根据权利要求1所述的制备REY分子筛的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述无机酸为硝酸或盐酸。

5.根据权利要求1所述的制备REY分子筛的方法，其特征在于，步骤(a)中，加入无机酸调整pH为3.5～4.0，所述离子交换反应的温度优选150～190℃，时间为1～3h。

6.根据权利要求1所述的制备REY分子筛的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述离子交换反应在密闭条件下进行。

7.根据权利要求1所述的制备REY分子筛的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述干燥的条件为：温度100～150℃，时间4～8h。

8.根据权利要求1所述的制备REY分子筛的方法，其特征在于，步骤(b)中，所述稀土化合物溶液为硝酸稀土和/或氯化稀土水溶液，浸渍的时间为0.5～3h，浸渍液的体积为分子筛孔体积的0.9～1.9倍。

9.根据权利要求1所述的制备REY分子筛的方法，其特征在于，步骤(c)中，所述焙烧的温度为180～195℃，时间为2～6h。

10.根据权利要求1所述的制备REY分子筛的方法，其特征在于，步骤(c)中，所述焙烧的过程为程序升温焙烧，其升温程序为室温经10～50min升到120～170℃，恒温1～2h，然后经10～50min升到180～195℃，恒温1～2h；更优选的升温程序为室温经20～40min升到150～160℃，恒温1～2h，然后经20～40min升到180～190℃，恒温1～2h。

11.根据权利要求1所述的制备REY分子筛的方法，其特征在于，所述REY分子筛中Na₂O含量为1.0～1.7wt％、RE₂O₃含量为16～24.5wt％。