[发明专利]一种K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺合成工艺有效
申请号: | 202010683763.6 | 申请日: | 2020-07-16 |
公开(公告)号: | CN111718278B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 高维丹;王艳;徐婷;夏雪强;冯维春 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C249/04 | 分类号: | C07C249/04;C07C251/38;C07C231/02;C07C233/07 |
代理公司: | 济南信友知识产权代理事务所(普通合伙) 37420 | 代理人: | 卜娟 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中间体 羟基 氨基 甲基 苯基 乙酰 合成 工艺 | ||
1.一种K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺生产工艺,其特征在于,其工艺如下:
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其具体步骤如下:
(1)将原料邻氨基甲苯和溶剂加入反应瓶中,控温在10~30℃,滴加醋酐于反应瓶中,滴加完毕保温反应1-2h,过滤后真空干燥得邻乙酰氨基甲苯;
(2)依次将溶剂醋酸、步骤(1)所得乙酰氨基甲苯加入反应瓶中,整个过程控温在10~30℃,滴加肟化试剂,0.5~2h加料完毕,继续反应1-4h,反应完毕加入冰水,过滤、真空干燥即得2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺;
步骤(2)所述的肟化试剂选自酸与亚硝酸钠组合物、亚硝酸乙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸异戊酯、亚硝酸正戊酯中的任意一种;
酸与亚硝酸钠组合物,酸具体为盐酸、硝酸、硫酸中的任意一种。
2.如权利要求1所述的K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺生产工艺,其特征在于,步骤(1)所述的溶剂选自醋酸、1,2-二氯乙烷、DMF。
3.如权利要求1所述的K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺生产工艺,其特征在于,步骤(1),醋酐与邻氨基甲苯的用量比为1 .0~1.5:1。
4.如权利要求1所述的K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺生产工艺,其特征在于,步骤(2)中肟化试剂与乙酰氨基甲苯的用量比为1.1~2.0。
5.如权利要求1所述的K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺生产工艺,其特征在于,肟化试剂选自酸与亚硝酸钠组合物时候,酸与亚硝酸钠的物质的量之比为1:1。
6.如权利要求1所述的K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺生产工艺,其特征在于,所述的步骤(2)中加入冰水的质量是反应液的质量的5倍。
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