[发明专利]一种K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺合成工艺

说明书

本发明公开了一种K胺中间体2‑(羟基亚氨基)‑N‑(2‑甲基苯基)乙酰胺合成新工艺。该工艺以邻氨基甲苯为主要起始原料，通过氨基乙酰化和肟化两步，实现2‑(羟基亚氨基)‑N‑(2‑甲基苯基)乙酰胺的合成。与现有工艺相比产品收率达到97％以上同时减少3倍以上废盐氯化钠和硫酸钠的产生，且中间原料价格低，工艺简单，成本下降，实现环境与经济效益双方面提高。

技术领域

本发明设计有机化工领域，特别是涉及一种K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺的合成工艺。

背景技术

植物病虫害对农药品种产生抗性的问题一直是农药科研工作者面临的难题之一，美国杜邦公司于2000年发现了新型杀虫剂邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物，因其高效的杀虫活性和对哺乳动物的高度安全性而受到更大范围的应用，并在2016年达到13.6亿美元的销售额，因此邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物的研发越来越受农药公司和研发单位的广泛关注。

K胺作为作为氯虫苯甲酰胺一种重要原料，其传统生产工艺主要包括以下两种：

工艺一

工艺二

工艺一主要第一步肟化需要使用羟胺和水合氯醛，产生4倍以上废盐，且所使用羟胺价格昂贵，经济及环境效益差。

工艺二涉及硝化和高压加氢问题。因硝化存在多个活性位点，造成硝化目标产物选择性低于40％，且多种硝化产物分离工艺复杂；同时加氢时涉及高温高压，增加了生产过程中的不安全因素。

综上，目前K胺生产工艺中，存在工艺复杂，污染严重，“三废”多等问题，制约着氯虫苯甲酰胺的发展及应用，因此开发研究一种K胺生产新工艺成为一种迫切的需求。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是，针对K胺生产工艺一提供一种新的K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺生产工艺，解决K胺生产过程废盐多，工艺复杂，成本居高不下等问题。

一种K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺生产工艺，其工艺如下：

所述的K胺中间体2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺生产工艺，其具体步骤如下：

(1)将原料邻氨基甲苯和溶剂加入反应瓶中，控温在10～30℃，滴加醋酐于反应瓶中，滴加完毕保温反应1-2h，过滤后真空干燥得邻乙酰氨基甲苯；

(2)依次将溶剂醋酸、步骤(1)所得乙酰氨基甲苯加入反应瓶中，整个过程控温在10～30℃，滴加肟化试剂，0.5～2h加料完毕，继续反应1-4h，反应完毕加入冰水，过滤、真空干燥即得2-(羟基亚氨基)-N-(2-甲基苯基)乙酰胺。

所述的，步骤(1)所述的溶剂选自醋酸、1,2-二氯乙烷、DMF；

所述的，步骤(1)，醋酐与邻氨基甲苯的用量比为1.0～1.5：1；

所述的，步骤(2)所述的肟化试剂选自酸与亚硝酸钠组合物、亚硝酸乙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸异戊酯、亚硝酸正戊酯中的任意一种；

所述的，步骤(2)中肟化试剂与乙酰氨基甲苯的用量比为1.1～2.0；

所述的，酸与亚硝酸钠组合物，酸具体为盐酸、硝酸、硫酸中的任意一种；

所述的，肟化试剂选自酸与亚硝酸钠组合物时候，酸与亚硝酸钠的物质的量之比为1:1；

所述的，步骤(2)中加入冰水的质量是反应液的质量的5倍；