[发明专利]一种木焦油固化剂的制备方法

权利要求书

1.一种木焦油固化剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将脱水木焦油、碱性溶液和乙醇混合后，滴加氯仿，进行reimer-tiemann反应，得到reimer-tiemann反应产物；

2）将所述reimer-tiemann反应产物依次进行溶解、酸化、减压蒸馏、萃取有机馏分和抽提有机相，得到富醛基油；

3）将所述富醛基油和二甲苯混合，得到富醛基油的二甲苯溶液；

4）将木焦油、碳酸氢钠和水混合进行酸碱中和反应，分液提取有机相后，进行减压蒸馏，得到木焦酚油；

5）将所述木焦酚油、丙烯酸、多乙烯多胺和二甲苯混合后，滴加所述富醛基油的二甲苯溶液，进行曼尼希反应，得到木焦油固化剂；

步骤4）所述减压蒸馏的温度为110~150℃，压力为0.085~0.1MPa；

步骤1）~3）和步骤4）没有时间顺序；

所述reimer-tiemann反应的温度为40~90℃，时间为1~2h，所述时间从开始滴加氯仿计；

所述脱水木焦油、碱性溶液、乙醇和氯仿的质量比为40~80：190~250：50~60：70~100；所述碱性溶液的摩尔浓度为9~13.5mol/L；

所述曼尼希反应的温度为40~90℃，时间为1~2h，所述时间从开始滴加富醛基油计；

所述木焦酚油、丙烯酸、多乙烯多胺、二甲苯和富醛基油的质量比为30~50：10~20：30~50：30~60：50~65；所述二甲苯的质量为步骤3）和步骤5）中二甲苯的质量之和。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滴加氯仿的速率为1~2滴/min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述混合的温度为50~75℃，时间为10~30min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述混合的温度为55~95℃，时间为1~3h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中二甲苯和步骤5）中二甲苯的体积比为1~2:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滴加富醛基油的二甲苯溶液的速率为1~3滴/min。