[发明专利]一种木焦油固化剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种木焦油固化剂的制备方法，属于涂料技术领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将脱水木焦油、碱性溶液和乙醇混合后，滴加氯仿，进行reimer‑tiemann反应，得到reimer‑tiemann反应产物；将所述reimer‑tiemann反应产物依次进行溶解、酸化、减压蒸馏、萃取有机馏分和抽提有机相，得到富醛基油；将所述富醛基油和二甲苯混合，得到富醛基油的二甲苯溶液；将木焦油、碳酸氢钠和水混合进行酸碱中和反应，分液提取有机相后，进行减压蒸馏，得到木焦酚油；将所述木焦酚油、丙烯酸、多乙烯多胺和二甲苯混合后，滴加所述富醛基油的二甲苯溶液，进行曼尼希反应，得到木焦油固化剂。

技术领域

本发明属于涂料技术领域，特别涉及一种木焦油固化剂的制备方法。

背景技术

木焦油是一种黑色、有强刺激性气味的黏稠液体，含有酚类物质，常被用作制备固化剂的原料，通过曼尼希反应，合成酚醛胺类环氧树脂固化剂。酚醛胺类环氧树脂固化剂因其黏度较低、相对分子质量不大、与各种型号的环氧树脂混容性好、浸润性强、固化速度快、施工方便等优点被大量使用，属于无毒级精细化工产品。

中国发明专利CN 102702483A公开了一种木焦油改性的环氧树脂固化剂及其生产方法以及环氧树脂防腐涂料，该固化剂是利用木焦油中精木焦油馏分与甲醛、多乙烯多胺通过曼尼希反应制得酚醛胺类固化剂。该精木焦油馏分是木焦油在压力为0.085～0.1MPa、温度为123～140℃条件下经减压蒸馏得到的，其酚类含量为39.6％，但酚类产物会在减压蒸馏过程中损失，导致蒸馏收率仅为20％左右，木焦油利用效率低。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种木焦油固化剂的制备方法，能够提高木焦油的利用效率。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供一种木焦油固化剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将脱水木焦油、碱性溶液和乙醇混合后，滴加氯仿，进行reimer-tiemann反应，得到reimer-tiemann反应产物；

2)将所述reimer-tiemann反应产物依次进行溶解、酸化、减压蒸馏、萃取有机馏分和抽提有机相，得到富醛基油；

3)将所述富醛基油和二甲苯混合，得到富醛基油的二甲苯溶液；

4)将木焦油、碳酸氢钠和水混合进行酸碱中和反应，分液提取有机相后，进行减压蒸馏，得到木焦酚油；

5)将所述木焦酚油、丙烯酸、多乙烯多胺和二甲苯混合后，滴加所述富醛基油的二甲苯溶液，进行曼尼希反应，得到木焦油固化剂；

步骤4)所述减压蒸馏的温度为110～150℃，压力为0.085～0.1MPa；

步骤1)～3)和步骤4)没有时间顺序。

优选地，所述reimer-tiemann反应的温度为40～90℃，时间为1～2h，所述时间从开始滴加氯仿计。

优选地，所述滴加氯仿的速率为1～2滴/min。

优选地，步骤1)中所述混合的温度为50～75℃，时间为10～30min。

优选地，所述脱水木焦油、碱性溶液、乙醇和氯仿的质量比为40～80：190～250：50～60：70～100；所述碱性溶液的摩尔浓度为9～13.5mol/L。

优选地，所述曼尼希反应的温度为40～90℃，时间为1～2h，所述时间从开始滴加富醛基油计。

优选地，步骤5)中所述混合的温度为55～95℃，时间为1～3h。