[发明专利]固相萃取柱及其制备方法和乳铁蛋白的检测方法

权利要求书

1.一种乳铁蛋白的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

提供样品溶液；

采用固相萃取柱对所述样品溶液进行萃取处理，得到萃取液；

对所述萃取液进行液相色谱分析；

其中，所述固相萃取柱的制备方法包括如下步骤：

提供硅烷偶联剂、螯合剂、载体材料和金属离子前驱体；

将所述硅烷偶联剂和所述螯合剂结合，得到交联复合物；

将所述交联复合物与所述载体材料和所述金属离子前驱体溶于溶剂中进行反应，得到混合填料；

将所述混合填料置于萃取柱模具中进行固化处理，得到所述固相萃取柱；

所述硅烷偶联剂选自3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷和N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述螯合剂选自亚氨基二乙酸和L-谷氨酸中的一种或多种；所述金属离子前驱体选自镁盐、铁盐、锆盐和镍盐中的一种或多种；所述载体材料选自聚苯乙烯-二乙烯基苯微球和羧基微球中一种或多种，所述载体材料为活化的载体材料；所述溶剂为水；所述硅烷偶联剂、所述螯合剂、所述金属离子前驱体和所述载体材料的质量比为（4-5）:（3-4）:（130-140）:50。

2.如权利要求1所述的乳铁蛋白的检测方法，其特征在于，所述样品溶液的制备方法包括：用磷酸氢二钠溶液溶解奶粉样品得到所述样品溶液；和/或，

所述采用固相萃取柱对所述样品溶液进行萃取处理，得到萃取液的步骤包括：将所述样品溶液通过活化后的所述固相萃取柱，然后用磷酸氢二钠-氯化钠溶液进行洗脱得到洗脱液，将所述洗脱液过滤，得到所述萃取液。

3.如权利要求1所述的乳铁蛋白的检测方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂和所述螯合剂进行反应的温度为60-70℃；和/或，

所述固化处理的温度为20-30℃。

4.如权利要求1-3任一项所述的乳铁蛋白的检测方法，其特征在于，将所述交联复合物与所述载体材料和所述金属离子前驱体溶于溶剂中进行反应的步骤包括：将所述交联复合物与所述载体材料溶于所述溶剂中进行第一搅拌处理，然后加入金属离子前驱体溶液，进度第二搅拌处理。

5.如权利要求4所述的乳铁蛋白的检测方法，其特征在于，所述第一搅拌处理的条件包括：200~300rpm，搅拌0.5~6.5h；和/或，

所述第二搅拌处理的条件包括：200~300rpm，搅拌0.5~4.5h。