[发明专利]一种多取代噁唑啉化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010687263.X 申请日: 2020-07-16
公开(公告)号: CN111620832B 公开(公告)日: 2022-07-05
发明(设计)人: 胡绪红;刘瑞华;高雅 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07D263/14 分类号: C07D263/14
代理公司: 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 代理人: 邢文月
地址: 211816 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 取代 噁唑啉 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多取代噁唑啉化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)在氮气氛围下,向Schlenk封管里分别加入烯酰胺、α-羰基硫叶立德、银盐催化剂、添加剂和有机溶剂,将混合物搅拌并加热至60~120℃反应12~24h;其中,所述烯酰胺、α-羰基硫叶立德、银盐催化剂、添加剂以及有机溶剂的摩尔体积比为0.15~0.45mmol:0.15mmol:0.015mmol:0.15mmol:0.8~1.2mL;所述银盐催化剂为双三氟甲基磺酰亚胺银盐;

其化学反应方程式为:

R1为甲基、乙基、异丙基中的任一种;

R2为对氯苯基、对甲氧基苯基、对溴苯基、对三氟甲基苯基、对甲氧酰基苯基、对氟苯基、对硝基苯基、对甲苯基、间甲氧基苯基、3,4-亚甲二氧苯基、3-溴-4-甲氧基苯基、2-噻吩基中的任一种;

R3为对氯苯基、对溴苯基、对甲氧基苯基、对甲苯基、对乙酰基苯基、间氟苯基、间三氟甲基苯基、邻甲苯基、邻甲氧基苯基、3,4-亚甲二氧苯基、2-噻吩基、2-萘基中的任一种;

所述添加剂为有机酸,且有机酸为乙酸、三氟乙酸、特戊酸、1-金刚烷甲酸、苯甲酸、2,4,6-三甲基苯甲酸、2,6-二甲基苯甲酸或水杨酸中的至少一种;

(2)将反应液冷却至室温,采用硅胶柱层析法进行分离得到多取代噁唑啉化合物。

2.如权利要求1所述的多取代噁唑啉化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述溶剂为非质子性溶剂,且溶剂为乙腈、1,4-二氧六环、氯苯、四氢呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲苯、三氟甲苯、二甲基亚砜中的至少一种。

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