[发明专利]一种多取代噁唑啉化合物及其制备方法有效
申请号: | 202010687263.X | 申请日: | 2020-07-16 |
公开(公告)号: | CN111620832B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 胡绪红;刘瑞华;高雅 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D263/14 | 分类号: | C07D263/14 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 邢文月 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 噁唑啉 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种多取代噁唑啉化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)在氮气氛围下,向Schlenk封管里分别加入烯酰胺、α-羰基硫叶立德、银盐催化剂、添加剂和有机溶剂,将混合物搅拌并加热至60~120℃反应12~24h;其中,所述烯酰胺、α-羰基硫叶立德、银盐催化剂、添加剂以及有机溶剂的摩尔体积比为0.15~0.45mmol:0.15mmol:0.015mmol:0.15mmol:0.8~1.2mL;所述银盐催化剂为双三氟甲基磺酰亚胺银盐;
其化学反应方程式为:
R1为甲基、乙基、异丙基中的任一种;
R2为对氯苯基、对甲氧基苯基、对溴苯基、对三氟甲基苯基、对甲氧酰基苯基、对氟苯基、对硝基苯基、对甲苯基、间甲氧基苯基、3,4-亚甲二氧苯基、3-溴-4-甲氧基苯基、2-噻吩基中的任一种;
R3为对氯苯基、对溴苯基、对甲氧基苯基、对甲苯基、对乙酰基苯基、间氟苯基、间三氟甲基苯基、邻甲苯基、邻甲氧基苯基、3,4-亚甲二氧苯基、2-噻吩基、2-萘基中的任一种;
所述添加剂为有机酸,且有机酸为乙酸、三氟乙酸、特戊酸、1-金刚烷甲酸、苯甲酸、2,4,6-三甲基苯甲酸、2,6-二甲基苯甲酸或水杨酸中的至少一种;
(2)将反应液冷却至室温,采用硅胶柱层析法进行分离得到多取代噁唑啉化合物。
2.如权利要求1所述的多取代噁唑啉化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述溶剂为非质子性溶剂,且溶剂为乙腈、1,4-二氧六环、氯苯、四氢呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲苯、三氟甲苯、二甲基亚砜中的至少一种。
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