[发明专利]同时检测盐酸法舒地尔中基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的方法有效
| 申请号： | 202010690141.6 | 申请日： | 2020-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN111624276B | 公开（公告）日： | 2021-04-09 |
| 发明（设计）人： | 刘宇晶;郑柏松;孙丽;王金泉;万忠民;谌宗永 | 申请（专利权）人： | 北京阳光诺和药物研究股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 王春霞 |
| 地址： | 102200 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 同时 检测 盐酸 基因 毒性 杂质 喹啉 磺酸甲酯 磺酸乙酯 方法 | ||
1.一种同时检测盐酸法舒地尔中基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的方法，包括如下步骤：
采用HPLC检测盐酸法舒地尔中的杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯，实现对盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的定性检测或定量检测；
所述HPLC检测的条件如下：
固定相：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶；
色谱柱：InertSustain AQ-C18，规格为250×4.6mm，5μm；
检测波长：238nm；
流动相A：体积分数为0.5％的三乙胺水溶液，采用磷酸调pH至7.0；
流动相B：甲醇；
洗脱方式：梯度洗脱；
所述梯度洗脱的程序为：
0～18min，流动相A的体积分数为99％；
18～35mim，流动相A的体积分数由99％下降至40％；
35～40mim，流动相A的体积分数保持为40％；
40～41mim，流动相A的体积分数由40％上升至99％；
41～50mim，流动相A的体积分数保持为99％；
流速：1.0±0.1mL/mim；
柱温箱温度：30±5℃；
进样量：20μl；
按照下述步骤实现对盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的定性检测：
若色谱图中出现与5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的对照品保留一致的色谱峰，则待测的盐酸法舒地尔中含有杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯，实现对盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的定性检测；
按照下述步骤实现对盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的定量检测：
(1)将待测的盐酸法舒地尔配制成供试品溶液，将5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯配制成混合对照品溶液；
采用稀释剂配制所述供试品溶液和所述混合对照品溶液，所述稀释剂为体积分数为0.5％的三乙胺水溶液，采用磷酸调pH至7.0；
所述供试品溶液中所述盐酸法舒地尔的浓度为4.5～5.5mg/ml；
所述混合对照品溶液中所述5-异喹啉磺酸甲酯和所述5-异喹啉磺酸乙酯的浓度均为0.072～0.088μg/ml；
(2)将所述混合对照品溶液进行所述HPLC检测，得到所述混合对照品溶液中5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的色谱峰面积；
(3)将所述供试品溶液进行所述HPLC检测，得到所述供试品溶液中5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的色谱峰面积；
(4)按照式(1)即得到所述供试品溶液中5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的含量；
式中，Cx为供试品溶液中5-异喹啉磺酸甲酯或5-异喹啉磺酸乙酯的浓度；CR为混合对照品溶液中5-异喹啉磺酸甲酯或5-异喹啉磺酸乙酯的浓度；AX为供试品溶液中5-异喹啉磺酸甲酯或5-异喹啉磺酸乙酯的峰面积；AR为混合对照品溶液中5-异喹啉磺酸甲酯或5-异喹啉磺酸乙酯的峰面积。
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