[发明专利]一种制备对苯二甲酰氯的工艺有效
| 申请号： | 202010690257.X | 申请日： | 2020-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN111848392B | 公开（公告）日： | 2022-04-26 |
| 发明（设计）人： | 李培培;杨旭;梁辉;张晓霞;王灏;赵相柱 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07C63/30 | 分类号： | C07C63/30;C07C51/60;C01B7/03;C08G77/04;C08G77/06;C09D183/04;C09D5/25;C09J183/04;G03F7/075 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 二甲 工艺 | ||
1.一种制备对苯二甲酰氯的工艺，其特征在于，具体步骤如下：1)在四氯化碳中加入对苯二甲酸和路易斯酸，升温至40～75℃；
2)在步骤1)获得的溶液中缓慢滴加甲基三氯硅烷，加完后继续反应6～12h，反应过程中产生的氯化氢气体进入吸收装置制成盐酸；
3)将步骤2)获得的反应液，减压蒸出四氯化碳并收集套用后，再将产品对苯二甲酰氯减压蒸出、降温、结晶、干燥，即得最终产品；
4)步骤3)所得母液，降温加水淬灭路易酸后，与副产物聚甲基倍半硅氧烷进行固液分离，干燥，得到聚甲基倍半硅氧烷；
步骤1)中所述的路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁、四氯化锡、二氯化锌。
2.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺，其特征在于，步骤1)中所述的对苯二甲酸与甲基三氯硅烷的摩尔比为3:4～4.5。
3.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺，其特征在于，步骤1)中所述的对苯二甲酸与甲基三氯硅烷的摩尔比为3:4.1。
4.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺，其特征在于，步骤1)中所述的溶剂四氯化碳与原料对苯二甲酸的质量比为3～8:1。
5.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺，其特征在于，步骤1)中所述溶剂四氯化碳与原料对苯二甲酸的质量比为6:1。
6.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺，其特征在于，步骤1)中所述的路易斯酸采用三氯化铝。
7.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺，其特征在于，所述的路易斯酸的加入量为甲基三氯硅烷摩尔量的0.2～1.0％。
8.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺，其特征在于，路易斯酸采用三氯化铝时，加入量为甲基三氯硅烷摩尔量的0.2％；路易斯酸采用三氯化铁时，加入量为甲基三氯硅烷摩尔量的0.6％；路易斯酸采用四氯化锡时，加入量为甲基三氯硅烷摩尔量的0.6％；路易斯酸采用二氯化锌时，加入量为甲基三氯硅烷摩尔量的1.0％。
9.如权利要求1所述的制备对苯二甲酰氯的工艺，其特征在于，步骤2)中，所述的甲基三氯硅烷的滴加时间为2～4h。
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