[发明专利]一种盐酸二甲双胍蒸馏残渣的绿色回收工艺有效
| 申请号： | 202010691967.4 | 申请日： | 2020-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN111689876B | 公开（公告）日： | 2022-07-05 |
| 发明（设计）人： | 张福建;杨大伟;王连进;赵英霞;王宁宁;赵宝文;于钊国;李建 | 申请（专利权）人： | 山东寿光博康制药有限公司;寿光富康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C277/08 | 分类号： | C07C277/08;C07C279/26;C07D251/18;C07C209/00;C07C211/04;C01D3/04 |
| 代理公司： | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人： | 武欢欢 |
| 地址： | 262700 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 二甲双胍 蒸馏 残渣 绿色 回收 工艺 | ||
1.一种盐酸二甲双胍蒸馏残渣的绿色回收工艺，其特征在于，
所述回收工艺，包括以下步骤：加成生成盐酸二甲双胍、环合生成N,N-二甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、碱解回收盐酸二甲胺和氯化钾；
所述盐酸二甲双胍蒸馏残渣，以质量百分比计，包括以下成分：盐酸二甲双胍24.5-25.5％；双氰胺4.5-5.5％；盐酸二甲胺29.5-30.5％；N,N-二甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺29.5-30.5％；其余为胺类化合物杂质；
所述加成生成盐酸二甲双胍，是双氰胺与蒸馏残渣中的盐酸二甲胺加成合成盐酸二甲双胍，反应方程式为：
；
所述加成生成盐酸二甲双胍，具体是：第一次加入部分溶剂DMF，投入盐酸二甲双胍蒸馏残渣，升温至120-130℃使物料全溶，加入分水剂，蒸馏带水至144-146℃，加入双氰胺，28-32min内升温至120-160℃，保温3-4h；保温结束后，第二次加入溶剂 DMF，降温至70-80℃，抽滤、烘干得到盐酸二甲双胍；
所述加入双氰胺，料液中双氰胺的总量与盐酸二甲胺的摩尔比为1.01-1.05:1；所述分水剂为间二甲苯、邻二甲苯中的一种；所述分水剂与溶剂的体积比为1:4.5-5.5；
所述第一次加入部分溶剂DMF与第二次加入溶剂 DMF的体积比为2:1；所述DMF的加入总量与盐酸二甲双胍蒸馏残渣的体积质量比为1.5ml/g；
所述环合生成N,N-二甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺，是将DMF水解产生的甲酸与残留的盐酸二甲双胍反应生产N,N-二甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺，反应方程式为：
；
所述环合生成N,N-二甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺，环合温度为150-160℃，分解DMF所用的酸为无机酸；
所述碱解回收盐酸二甲胺和氯化钾，所用的碱为氢氧化钾。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸二甲双胍蒸馏残渣的绿色回收工艺，其特征在于，将加成生成盐酸二甲双胍后得到的DMF滤液，加入第一部分纯化水、无机酸，保持温度在150-160℃，4-5h，溶剂回收彻底后，控制温度80-90℃，在30-60min内滴加第二部分纯化水，调节PH=7-8后，降温到10-15℃抽滤。
3.根据权利要求2所述的一种盐酸二甲双胍蒸馏残渣的绿色回收工艺，其特征在于，所述第一部分纯化水与第二部分纯化水的体积比为1:3.5-4.5；所述第一部分纯化水的加入量与DMF滤液中盐酸二甲双胍的体积质量比为0.4-0.45ml/g；所述无机酸与DMF滤液中盐酸二甲双胍的摩尔比为0.65-0.7:1；所述无机酸为盐酸或硫酸。
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