[发明专利]一种盐酸二甲双胍蒸馏残渣的绿色回收工艺

说明书

本发明提供一种盐酸二甲双胍蒸馏残渣的绿色处理回收工艺，该方法包括以下步骤：加成生成盐酸二甲双胍、环合生成N,N‑二甲基‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二胺、碱解回收盐酸二甲胺和氯化钾，具体涉及对一种盐酸二甲双胍生产蒸馏残渣进行处理得到盐酸二甲双胍、N,N‑二甲基‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二胺（用于阻燃剂）、盐酸二甲胺、氯化钾的绿色工艺，整个过程流畅，易于操作，实现了工业废物高效资源化利用的目的，具有明显的经济效益与社会效益；本发明所述盐酸二甲双胍蒸馏残渣的回收工艺，碱解回收盐酸二甲胺和氯化钾，冷凝的水可回用，本发明不产生任何废液。

技术领域

本发明涉及医药工业合成技术领域，特别是一种盐酸二甲双胍蒸馏残渣中各种物料的绿色回收工艺。

背景技术

二甲双胍为白色结晶或结晶性粉末，主要用于单纯饮食控制及体育锻炼治疗无效的II型糖尿病治疗，特别是肥胖的II型糖尿病。其与胰岛素合用，可减少胰岛素的用量，防止低血糖的发生。2005年国际糖尿病联盟（IDF）指南颁布进一步明确了盐酸二甲双胍是II型糖尿病药物治疗的基石。2006年美国糖尿病联合会（ADA）和欧洲糖尿病研究学会(EASD)共同发布了II型醣尿病治行新共识,即新确诊的II型糖尿病患者应当在采取生活方式干预的同时应用盐酸二甲双胍，并将其作为贯穿糖尿病治疗全程的一线用药。盐酸二甲双胍在历经近60年的起起落落后，现已成为世界范围内使用最广泛的口服降糖药，其降糖的安全性和有效性均获得了广泛的认可。

糖尿病是21世纪全球最严重的公共卫生问题之一，根据国际糖尿病联合会发布的数据显示，全球糖尿病患者的数量已增加至4.15亿。在高收入国家，离达91%的成年人糖尿病患者属于II型糖尿病.此外据国际糖尿病联合会（IDF）估计， 全球约有1.93亿糖尿病患者未被确诊。随着人类对盐酸二甲双胍临床应用认识的不断加深,其对人类的贡献也将越来越大。

另外，随着对二甲双胍研究的升入发现其不仅有降糖作用，还具有多重有益的生物学功能，近年来被国内外研究者誉为“神药”。其新用途主要表现在，抗衰老、减肥、对肥胖的高血压患者的降压作用、治疗多年卵巢综合征（PCOS）等。

盐酸二甲双胍工业化的生产方法有以下两种：

（1）溶媒法

在有机溶剂存在下，双氰胺与盐酸二甲胺在不同温度、反应时间条件下进行加成反应，反应使用溶剂的种类主要有:

（a）醇类：如正丁醇、异戊醇、正戊醇、环己醇、乙二醇；

（b）丙三酰胺类：如N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺;

（c）二甲基亚砜；

（d）苯类化合物：如甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯；

（e）醚类，如乙二酵单甲醚、丙二醇单甲醚。

溶剂法的反应温度一般为120~ 160℃，反应时间一般为6~ 12h。

（2）熔融法

在较高温度下应原料双氰胺直接与二甲胺盐酸熔融为液体后进一步反应生成盐酸二甲双胍。该合成方法工艺原理简单生产周期短，但仍存在以下不足:

（a）反应不完全及应前期原料是固态及应后期成品是固态，只有短期的均相反应及应均一性差成品中为反应的原料所占比例大给后续精制带来困难:

（b）原料转化率低，产品收率低，产品效益差;

（c）生产存在安全隐患，双氰胺与二甲胺熔化温度超160℃，两种物料在高于熔点时反应速度快，基本上是瞬间反应，短时间内温度快速上升会发生冲料等；

（d）对设备材质要求苛刻，设备投资大，操作很难控制。