[发明专利]基于碳量子点荧光机制的稀土元素定性和定量检测方法在审
申请号: | 202010692456.4 | 申请日: | 2020-07-17 |
公开(公告)号: | CN111650172A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 曹晏;王胜楠 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00;C09K11/65 |
代理公司: | 太原中正和专利代理事务所(普通合伙) 14116 | 代理人: | 焦进宇 |
地址: | 230601*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 量子 荧光 机制 稀土元素 定性 定量 检测 方法 | ||
1.基于碳量子点荧光机制的稀土元素定性和定量检测方法,其特征在于,按照以下步骤进行:
步骤1)将叶酸固体分散在超纯水中,剧烈搅拌2小时,使其均匀分散在超纯水中形成稳定的悬浊液,叶酸与超纯水的比例是0.5-10g/ml;
步骤2)将步骤1)中产生的叶酸溶液转移到聚四氟乙烯水热反应釜中,在120-180℃加热2-10小时,水热反应后,反应釜自然冷却到室温;
步骤3)等待反应釜中的固-液浊液变成黄色透明溶液后,用0.45μM的过滤膜过滤除去大分子的碳化不溶物和未反应完全的叶酸杂质,再用0.22μM的过滤膜除去部分大分子的颗粒;
步骤4)将步骤3)产生过滤后的溶液转移到分子截留量为500-5000的透析袋中透析2-10小时,进一步除去小分子残留物;
步骤5)将透析袋内的稀溶液经旋转蒸发仪将其浓缩,浓缩后的溶液再经冻干干燥即可得黄色固体粉末,即为氮掺杂碳量子点固形物,获得的氮掺杂碳量子点固形物的实际尺度是10-20nm;
步骤6)将氮掺杂碳量子点固形物分散在超纯水中,剧烈搅拌10分钟-1小时,即可得到用于稀土荧光检测的氮掺杂碳量子点溶液;
步骤7)将配制的氮掺杂碳量子点溶液滴加到稀土样品溶液中,或将稀土样品溶液滴加到氮掺杂碳量子点溶液中形成混合液;
步骤8)将步骤7)中的混合液在任意普通的荧光检测仪上进行检测,采用的激发光优选的波段是小于300nm,实际可以在200nm-400nm之间,测量前需要对本发明产生的量子点的荧光特性进行标定,标定的方法是利用已知稀土元素及其浓度的稀土标准液混合配置的氮掺杂碳量子点溶液;
步骤9)步骤7)的混合液的荧光淬灭变化对照步骤8)涉及的标准液数据即可定量分析未知稀土样品中稀土含量;对照氮掺杂碳量子点溶液荧光谱线,红移10-30nm之间的稀土样品中必含有稀土离子Y3+,La3+,Lu3+,没有红移现象的稀土样品中必含有Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Gd3+,Tb3+,Dy3+,依此,未知稀土的定性区分和定量分析完成。
2.根据权利要求1所述的基于碳量子点荧光机制的稀土元素定性和定量检测方法,其特征在于:步骤1)中的叶酸可用分子中含有碳-氮键的有机化合物替代,包括胺类,氮杂环,腈,硝基化合物,以及含有C-O-N的化合物,包括硝酸酯、亚硝酸酯。
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