[发明专利]基于碳量子点荧光机制的稀土元素定性和定量检测方法在审
申请号: | 202010692456.4 | 申请日: | 2020-07-17 |
公开(公告)号: | CN111650172A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 曹晏;王胜楠 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00;C09K11/65 |
代理公司: | 太原中正和专利代理事务所(普通合伙) 14116 | 代理人: | 焦进宇 |
地址: | 230601*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 量子 荧光 机制 稀土元素 定性 定量 检测 方法 | ||
本发明基于碳量子点荧光机制的稀土元素定性和定量检测方法属于稀土元素检测领域,以叶酸为例,采用一步水热法合成氮掺杂碳量子点,合成的氮掺杂碳量子点具有高量子转化效率的发射蓝光的能带结构,其表电负性又使其与带正电稀土离子可以很好结合,配置的氮掺杂碳量子点溶液可以和不同种类的稀土结合,使合成的氮掺杂碳量子点本身发射的荧光谱线红移和淬灭,其中,荧光淬灭的变化可以定量分析稀土含量,而红移现象又可应用于稀土定性区分,由此可将稀土分为两大类,第一组稀土离子Y3+,La3+,Lu3+与NCDs结合使NCDs荧光发射峰明显红移,而在第二类稀土Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Gd3+,Tb3+,Dy3+没有类似现象。
技术领域
本发明属于稀土元素检测领域,特别是涉及一种基于碳量子点荧光机制的稀土元素定性和定量检测方法。
背景技术
稀土元素包含了元素周期表中的第21号钪元素、39号钇元素以及57-71号的镧系元素。稀土元素素有“新材料之母”以及“工业维生素”的美称,是一种21世纪非常重要的战略性元素,稀土已经成为我们国家经济发展必不可少的资源,稀土元素便在医药、生命科学、磁共振成像(MRI)、可再生能源、能量储存、激光新材料、新能源、及光学器件等方面广泛使用。由于稀土元素在地壳中浓度较低,因此稀土元素的采矿、提取和提纯需要解决许多涉及能效和环境影响问题,使稀土离子的检测分析至关重要。稀土离子检测常用的方法有X-射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等,其中ICP-MS方法最为常见,但操作不方便、且成本比较高。
碳元素是自然界中含量最为丰富元素之一,其在自然中有很多同素异形体,比如三维的(3D)金刚石、无定型碳、二维的(2D))石墨烯片、一维的(1D)碳纳米管、碳纤维以及零维的(0D)富勒烯和碳量子点等。碳纳米材料的尺寸范围在100nm内、且具有一般纳米材料的表面效应、小尺度效应、量子尺度效应和量子隧道效应。因此碳纳米材料常具有传统碳材料所不具有的物理和化学特性,使得小尺度的碳材料在光、电、磁、催化以及生物、医药方面有更加广泛的应用。在近二十年的科学研究中,零维的碳纳米材料因为其本身尺度效应而被受关注。碳量子点(CQDs)主要是碳原子以SP2或者SP3杂化碳骨架、尺寸分布在0-20nm之间、且具有特异光学性质的准球形碳颗粒。从广义上说,碳量子点包括石墨烯量子点、碳纳米颗粒以及聚合物量子点。其中,石墨烯量子点是具有典型石墨烯晶体结构、且尺寸小于10nm以下的、具有单层或者几层的碳核结构,碳纳米颗粒是具有球形或者准球形的、尺寸小于10nm以内的、有晶体结构或者不具有晶格结构的碳纳米点,而聚合物点通常是聚合物经过脱水或碳化形成的交联晶体结构聚合体。鉴于碳量子点具有量子点的尺寸效应、量子限域效应、量子隧道效应和表面效应,碳量子点在合适的光照射下有明亮的荧光效应。本发明即借助碳量子点利用荧光法分析稀土元素。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题,本发明提出一种基于碳量子点荧光机制的稀土元素定性和定量检测方法,本发明特别的是指利用叶酸在水热条件下经过多次过滤和渗析得到氮掺杂碳量子点,配制的氮掺杂碳量子点溶液本身在激发光下产生特定波长的荧光,该荧光可以定性区分和定量分析稀土溶液的元素物种和浓度。
为解决上述技术问题,本发明保护的技术方案为:一种基于碳量子点荧光机制的稀土元素定性和定量检测方法,按照以下步骤进行:
步骤1)将叶酸固体分散在超纯水中,剧烈搅拌2小时,使其均匀分散在超纯水中形成稳定的悬浊液,叶酸与超纯水的比例是0.5-10g/ml;
步骤2)将步骤1)中产生的叶酸溶液转移到聚四氟乙烯水热反应釜中,在120-180℃加热2-10小时,水热反应后,反应釜自然冷却到室温;
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