[发明专利]一种快速制备金属有机层材料的方法及应用有效
申请号: | 202010694083.4 | 申请日: | 2020-07-17 |
公开(公告)号: | CN111804346B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
发明(设计)人: | 陶呈安;陈瑞;黄坚;李玉姣;阳绪衡;王芳;刘卓靓;王建方;赵捷;张曾慧 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J37/34;A62D3/35;A62D101/02;A62D101/26 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽 |
地址: | 410073 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 制备 金属 有机 材料 方法 应用 | ||
1.一种快速制备金属有机层材料的方法,包括以下步骤:将金属盐、三羧酸配体和酸性调节剂溶解于溶剂中,所述溶解时辅以超声震荡,使充分溶解,然后微波加热升温进行反应,反应后,将所得沉淀产物进行离心分离、洗涤和干燥,得到金属有机层材料;所述反应的温度为100℃~120℃,所述反应的时间为0min~10min,所述加热升温的速率为5℃/min~20℃/min;
所述金属盐与三羧酸配体的物质的量之比为3∶1~3,所述酸性调节剂的用量为3mL/mmol金属盐~40mL/mmol金属盐,所述溶剂的用量为20mL/mmol金属盐~80mL/mmol金属盐;
所述酸性调节剂为无机酸或单羧酸,所述无机酸为盐酸,所述单羧酸为甲酸、乙酸和丙酸中的一种或几种;
所述溶剂为极性溶剂,所述极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种与水的组合;
所述金属盐为锆盐或铪盐,所述锆盐包括氯化锆、硫酸锆和氯化氧锆中的一种或几种,所述铪盐包括氯化铪、硫酸铪和二氯氧化铪中的一种或几种;
所述三羧酸配体包括1,3,5-三羧基苯基苯、2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-三(4-羧基苯基乙炔基)苯、1,3,5-三(4′-羧基[1,1′-联苯]-4-基)苯、5'-(4-羧基苯基)-2'-羟基-[1,1':3',1''-三苯基] -4,4''-二羧酸和2′-氨基- 5′- ( 4 -羧基苯基) - [1,1′:3′,1″-三联苯基] – 4,4″-二羧酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的快速制备金属有机层材料的方法,其特征在于,所述洗涤为采用反应溶剂、无水乙醇和水进行清洗,所述反应溶剂、无水乙醇和水的清洗次数各为2次~4次;和/或,所述干燥为真空干燥,所述真空干燥的温度为30℃~120℃,所述真空干燥的时间为2h~24h。
3.一种如权利要求1或2所述的快速制备金属有机层材料的方法所制得的金属有机层材料在催化降解有机磷毒剂中的应用。
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