[发明专利]一种纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于一种纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、纳米二氧化硅的硅烷化：

①、将纳米二氧化硅分散在无水乙醇和水的混合液中，再超声，得到纳米二氧化硅分散液；

②、向纳米二氧化硅分散液中加入硅烷偶联剂，再在70℃～80℃条件下恒温搅拌回流6h~8h，得到反应液Ⅰ；

③、首先对反应液Ⅰ进行洗涤，然后真空干燥，得到硅烷功能化的纳米二氧化硅；

二、纳米二氧化硅接枝超支化聚合物：

①、将硅烷功能化的纳米二氧化硅分散在甲醇和水的混合液中，然后超声，得到硅烷功能化的纳米二氧化硅分散液；

②、向硅烷功能化的纳米二氧化硅分散液中加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，再在40℃~50℃条件下恒温搅拌回流18h~24h，得到反应液Ⅱ；

步骤二②中所述的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺与硅烷功能化的纳米二氧化硅分散液中硅烷功能化的纳米二氧化硅的质量比为(0.5~1):(0.5~1)；

③、向反应液Ⅱ中加入二乙烯三胺，再在40℃~50℃条件下恒温搅拌回流18h~24h，得到反应液Ⅲ；

步骤二③中所述的二乙烯三胺与步骤二②中硅烷功能化的纳米二氧化硅分散液中硅烷功能化的纳米二氧化硅的质量比为(0.5~1):(0.5~1)；

④、首先对反应液Ⅲ进行洗涤，然后真空干燥，得到超支化聚合物接枝的纳米二氧化硅；

三、制备氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料：

①、将氧化石墨烯和超支化聚合物接枝的纳米二氧化硅分散在N,N-二甲基甲酰胺中，然后超声，得到混合物Ⅰ；

步骤三①中所述的氧化石墨烯与超支化聚合物接枝的纳米二氧化硅的质量比为1:1；

步骤三①中所述的氧化石墨烯的质量与N,N-二甲基甲酰胺的用量比为(0.05g~0.2g):( 50mL~ 200mL)；

②、向混合物Ⅰ中加入引发剂，再在70℃~80℃条件下恒温搅拌回流4h~6h，得到反应液Ⅳ；

步骤三②中所述的引发剂为N-羟基-7-偶氮苯并三氮唑；

步骤三②中所述的引发剂与步骤三①中所述的氧化石墨烯的质量比为0.2:1；

③、首先使用N,N-二甲基甲酰胺对反应液Ⅳ洗涤3次~4次，然后真空干燥，得到氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料；

四、复合：

①、将氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料加入到丙酮中，再超声，得到氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料溶液；

②、向氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料溶液中加入环氧树脂，然后超声，再干燥，得到环氧树脂混合物；

③、向环氧树脂混合物中加入固化剂，然后机械搅拌，再干燥，得到环氧树脂固化剂混合物；

④、在温度为80℃~90℃、真空度为-30KPa~ -35KPa的真空干燥箱中将环氧树脂固化剂混合物倒入温度为80℃~90℃的预热模具内固化，固化完成，得到纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的超声功率为180W~200W，超声时间为30min~60min；步骤一①中所述的纳米二氧化硅的质量与无水乙醇和水的混合液的用量比为(1g~2g):(100mL~200mL)；步骤一①中所述的无水乙醇和水的混合液中无水乙醇和水的体积比为(90~180):(10~20)。

3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷；步骤一②中所述的硅烷偶联剂与纳米二氧化硅分散液中纳米二氧化硅的质量比为(2~4):(1~2)。

4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤一③中首先使用无水乙醇对反应液Ⅰ洗涤3次~4次，然后使用蒸馏水洗涤3次～4次，最后放入温度为80℃~90℃的真空干燥箱中干燥8h~12h，得到硅烷功能化的纳米二氧化硅。