[发明专利]一种纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法

说明书

一种纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，它涉及一种环氧树脂复合材料的制备方法。本发明的目的是要解决环氧树脂机械性能差和填料增强环氧树脂导致环氧树脂复合材料强度性能下降的问题。方法：一、纳米二氧化硅的硅烷化；二、纳米二氧化硅接枝超支化聚合物；三、制备氧化石墨烯‑纳米二氧化硅杂化材料；四、复合。本发明能够解决氧化石墨烯与环氧树脂之间的弱的界面强度的问题，通过对比，氧化石墨烯‑纳米二氧化硅杂化材料比单纯氧化石墨烯或纳米二氧化硅具有更好的增强效果。本发明适用于氧化石墨烯的表面改性以及环氧树脂复合材料的制备及应用。

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂复合材料的制备方法。

背景技术

环氧树脂作为一种通用性材料，已经广泛应用于民用和军事领域。但是，由于固化后高交联密度导致环氧树脂固有脆性。用于工程应用的环氧树脂通常受其脆性和差的电性能和热性能的限制。此外韧性的缺乏是阻碍环氧树脂在各种应用中广泛使用的主要原因。因此，对环氧树脂进行增韧工作已成为研究的热点并引起了许多学者的研究兴趣。通常，增强机械性能的最常用方法是在环氧树脂中添加填料。当环氧树脂充当基体时，填料充当增韧相，以使环氧树脂增韧。近年来，许多不同的填料已作为第二相进行了研究，在许多研究中，这些第二相包括石墨烯，碳纳米管，纤维，粘土，橡胶或热塑性聚合物。这些填料中的大多数都能有效地增韧环氧树脂，但也会导致环氧树脂复合材料强度性能下降。

发明内容

本发明的目的是要解决环氧树脂机械性能差和填料增强环氧树脂导致环氧树脂复合材料强度性能下降的问题，而提供一种纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法。

一种纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、纳米二氧化硅的硅烷化：

①、将纳米二氧化硅分散在无水乙醇和水的混合液中，再超声，得到纳米二氧化硅分散液；

②、向纳米二氧化硅分散液中加入硅烷偶联剂，再在70℃～80℃条件下恒温搅拌回流6h～8h，得到反应液Ⅰ；

③、首先对反应液Ⅰ进行洗涤，然后真空干燥，得到硅烷功能化的纳米二氧化硅；

二、纳米二氧化硅接枝超支化聚合物：

①、将硅烷功能化的纳米二氧化硅分散在甲醇和水的混合液中，然后超声，得到硅烷功能化的纳米二氧化硅分散液；

②、向硅烷功能化的纳米二氧化硅分散液中加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，再在40℃～50℃条件下恒温搅拌回流18h～24h，得到反应液Ⅱ；

③、向反应液Ⅱ中加入二乙烯三胺，再在40℃～50℃条件下恒温搅拌回流18h～24h，得到反应液Ⅲ；

④、首先对反应液Ⅲ进行洗涤，然后真空干燥，得到超支化聚合物接枝的纳米二氧化硅；

三、制备氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料：

①、将氧化石墨烯和超支化聚合物接枝的纳米二氧化硅分散在N,N-二甲基甲酰胺中，然后超声，得到混合物Ⅰ；

②、向混合物Ⅰ中加入引发剂，再在70℃～80℃条件下恒温搅拌回流4h～6h，得到反应液Ⅳ；

③、首先使用N,N-二甲基甲酰胺对反应液Ⅳ洗涤3次～4次，然后真空干燥，得到氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料；

四、复合：

①、将氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料加入到丙酮中，再超声，得到氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料溶液；

②、向氧化石墨烯-纳米二氧化硅杂化材料溶液中加入环氧树脂，然后超声，再干燥，得到环氧树脂混合物；