[发明专利]一种日用消费品中CMR类物质的检测方法

权利要求书

1.一种日用消费品中CMR类物质的检测方法，其特征在于包括如下步骤：

配置标准储备溶液；

配置标准工作溶液；

样品预处理：称取样品置于玻璃具塞反应瓶中，加入适量的有机萃取溶剂，在20～40℃条件下超声萃取10～50min后，取出反应瓶，冷却至室温，萃取液经聚四氟乙烯(PTEE)滤膜过滤后，采用高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)测定；

通过比较试样与标准品色谱峰的保留时间进行定性，测定色谱峰面积，由外标法定量，所得色谱峰面积带入标准工作曲线，得到试样中物质的浓度，换算获得试样中CMR类物质的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，样品前处理前，首先进行阳性样品制备，裁取适量棉标准贴衬，将其浸泡在适当浓度的CMR类物质溶液中12个小时，取出后在通风橱中平摊晾干，装入密封袋中保存。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，有机萃取溶剂为甲醇，萃取溶剂体积为10mL。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，样品超声萃取时，超声萃取的条件为：萃取温度为30℃，萃取时间为30min，超声强度为70W。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，试样进行高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)测定时，色谱参数为：色谱柱(Agilent SB-C₁₈100mm×4.6mm×3.5μm)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测器：荧光检测器(FLD)；检测波长：发射波长：300nm，激发波长：430nm；进样量：10μL；流动相：A：甲醇，B：水；梯度：A：B＝90：10(等梯度)；分离时间：10min。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，配置标准储备溶液，分别称取苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘标准品各10mg，用乙腈溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液，于冰箱4℃保存。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，配置标准工作溶液，用移液管移取1.0mL的标准储备溶液，用甲醇稀释定容至100mL，配制成浓度为1mg/L的标准工作液，再分别移取1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20mL的1mg/L的标准工作液置于5个100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度定容，配制成相对应浓度10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的标准工作溶液。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，将上述的5个标准工作溶液按最优化试验条件进行定量分析，以标准品色谱峰面积对浓度进行线性拟合，得到标准工作曲线。