[发明专利]一种日用消费品中CMR类物质的检测方法

说明书

本发明涉及一种日用消费品中CMR类物质的检测方法，包括如下步骤：配置标准储备溶液，配置标准工作溶液，称取样品置于玻璃具塞反应瓶中，加入适量的有机萃取溶剂，于20～40℃下超声萃取10～50min，取出反应瓶，冷却至室温，萃取液经聚四氟乙烯滤膜过滤后，采用高效液相色谱‑荧光(HPLC‑FLD)测定，通过比较试样与标准品色谱峰的保留时间进行定性，测定色谱峰面积，由外标法定量，所得色谱峰面积带入标准工作曲线，得到试样中物质的浓度，通过换算获得试样中CMR类物质的含量。该方法具有前处理简便、回收率高、快速高效等优点，能满足日常消费品中CMR物质定性和定量分析的需求。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其是涉及一种日用消费品中CMR类物质的检测方法。

背景技术

日用消费品量大面广，近年来，由消费品引发的质量安全事件层出不穷。双酚A奶瓶、玩具增塑剂超标、超薄塑料袋、荧光卫生纸和纸巾纸、毒文具等事件都产生了较大的社会影响，严重影响了消费者的健康安全和消费信心。这些质量安全事件均涉及产品中有害物质限量和安全性能。

苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘都是日常生活或工业生产过程中产生的副产物，属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物，被列为全球性持久性有机污染物。该物质被欧盟列为CMR(致癌、致突变和生殖毒性)物质。2018年4月26日，欧盟成员同意修订REACH附件XVII中对33种在服装、纺织品和鞋类等日用消费品中使用CMR类物质的限制。被REACH法规附件XVII列为CMR类限用物质，在未经授权许可下不得生产、销售或使用。

目前关于苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘两种CMR物质检测方法研究的报道主要集中在水体、土壤环境、食品及其包装材料方面。现有报道的有关纺织品中苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘检测研究主要为气相色谱-质谱联用法，纺织品中采用液相色谱技术检测CMR物质的研究还处于萌芽状态。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种日用消费品中CMR类物质的检测方法，该方法具有前处理简便、回收率高、快速高效等优点，能满足纺织品中CMR物质定性和定量分析的需求。

本发明的具体技术方案如下：

一种日用消费品中CMR类物质的检测方法，包括如下步骤：

配置标准储备溶液；

配置标准工作溶液；

样品预处理：称取样品置于玻璃具塞反应瓶中，加入适量的有机萃取溶剂，在20～40℃条件下超声萃取10～50min后，取出反应瓶，冷却至室温，萃取液经聚四氟乙烯(PTEE)滤膜过滤后，采用高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)测定。通过比较试样与标准品色谱峰的保留时间进行定性，测定色谱峰面积，由外标法定量，所得色谱峰面积带入标准工作曲线，得到试样中物质的浓度，通过质量换算获得试样中苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘的含量。本发明具体采用超声萃取结合高效液相色谱法的定性和定量分析方法相比较与ISO17881-2：2016的方法，简化了萃取后的旋转浓缩过程，提高检测效率，同时减少实验误差。

作为优选，样品前处理前，首先进行阳性样品制备，裁取适量棉标准贴衬，将其浸泡在适当浓度的CMR类物质溶液中12个小时，取出后在通风橱中平摊晾干，装入密封袋中保存，能更加合理地评估前处理条件的优化程度。

作为优选，有机萃取溶剂选用甲醇，萃取溶剂体积为10mL，试验所研究的两种CMR物质均为极性多环类化合物，根据相似相溶原理，优选为甲醇作为萃取溶剂，通过实验对比不同有机萃取溶剂和不同萃取体积的萃取效果，10mL的甲醇溶液萃取效果最佳。

作为优选，样品超声萃取时，超声萃取的超声萃取的条件为：萃取温度为30℃，萃取时间为30min，超声强度为70W，通过实验对比一系列平行试验，在萃取温度20～40℃，萃取时间10～50min和不同超声强度下，在萃取温度30℃，萃取时间30min，超声强度70W的条件下萃取效果最佳。