[发明专利]一种基于龙涎酮的香料及其制备工艺

权利要求书

1.一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：由如下步骤制成：

步骤S1：将丁酮和乙醇加入搅拌釜中，在转速为60-80r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌至丁酮完全溶解，在温度为5-10℃的条件下，滴加氢氧化钾溶液，滴加时间5-10min，滴加完毕后，滴加乙醛，滴加时间为1-1.5h，继续搅拌3-5min，升温在温度为30-35℃的条件下，进行反应3-4h后，加入冰醋酸至反应物pH值为7，静置分水后，升温至温度为80-85℃进行蒸馏去除乙醇，制得3-甲基-3-戊烯-2-酮；

步骤S2：将步骤S1制得的3-甲基-3-戊烯-2-酮和月桂烯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为15-20℃的条件下，进行搅拌5-10min后，加入四氢呋喃和对甲苯磺酸，进行反应5-6h，制得中间体；

步骤S3：将步骤S2制得的中间体和乙醇加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌5-10min后，加入催化剂，在温度为80-85℃的条件下，进行反应0.8-1h，过滤去除催化剂，将滤液在压强为8-10kPa，温度为110-120℃的条件下，去除双戊烯，制得基于龙涎酮的香料。

2.根据权利要求1所述的一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：步骤S1所述的丁酮、乙醇、氢氧化钾溶液、乙醛用量质量比为4：5：1：6，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量分数为35-40％。

3.根据权利要求1所述的一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：步骤S2所述的3-甲基-3-戊烯-2-酮、月桂烯、四氢呋喃、对甲苯磺酸用量质量比为10：14：30：1.1。

4.根据权利要求1所述的一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：步骤S3所述的中间体、乙醇、催化剂用量质量比3：5：1。

5.根据权利要求1所述的一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：所述的催化剂由如下步骤制成：

步骤A1：将聚乙烯醇、苯乙烯，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌20-30min，制得混合液，将烷基酚聚氧乙烯醚和去离子水加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为60-65℃的条件下，进行搅拌至烷基酚聚氧乙烯醚完全溶解，加入混合液，升温至温度为80-85℃，进行反应2-2.5h后，继续升温至温度为90-95℃，继续反应1-1.5h后，过滤去除滤液，制得第一基体；

步骤A2：将步骤A1制得的第一基体和乙醇溶液加入反应釜中，在温度为50-60℃的条件下，进行浸泡20-30min后，将反应釜中的空气抽空，加入硫酸银并缓慢加入浓硫酸溶液，在温度为80-85℃的条件下，继续反应2-3h后，过滤去除滤液，将过滤物与硫酸溶液加入反应釜中，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌20-30min后，加入去离子水并过滤，至滤液pH值为7,制得的第二基体；

步骤A3：将步骤A2制得的第二基体和饱和氯化铁溶液，加入反应釜中，在温度为40-50℃的条件下，进行浸泡3-5h后，用去离子水进行冲洗，至基体表面氯离子去除后，在温度为80-90℃的条件下，进行烘干，制得催化剂。

6.根据权利要求5所述的一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：步骤A1所述的聚乙烯醇和苯乙烯的用量比为1g：250mL，烷基酚聚氧乙烯醚的用量为聚乙烯醇和苯乙烯质量总和的3.5-4％。

7.根据权利要求5所述的一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：步骤A2所述的第一基体、硫酸银、浓硫酸溶液用量质量比为5g：0.5g：20mL，浓硫酸溶液中硫酸的质量分数为80-85％，过滤物和硫酸溶液的用量比为1g：6mL，硫酸溶液中硫酸的质量分数为70-75％。

8.根据权利要求5所述的一种基于龙涎酮的香料，其特征在于：步骤A3所述的氯化铁溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。

9.根据权利要求1所述的一种基于龙涎酮的香料的制备工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤S1：将丁酮、乙醇、固体磷酸加入搅拌釜中，在转速为60-80r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌至丁酮完全溶解，在温度为5-10℃的条件下，滴加氢氧化钾溶液，滴加时间5-10min，滴加完毕后，滴加乙醛，滴加时间为1-1.5h，继续搅拌3-5min，升温在温度为30-35℃的条件下，进行反应3-4h后，加入冰醋酸至反应物pH值为7，静置分水后，升温至温度为80-85℃进行蒸馏去除乙醇，制得3-甲基-3-戊烯-2-酮；

步骤S2：将步骤S1制得的3-甲基-3-戊烯-2-酮和月桂烯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为15-20℃的条件下，进行搅拌5-10min后，加入四氢呋喃和对甲苯磺酸，进行反应5-6h，制得中间体；

步骤S3：将步骤S2制得的中间体和乙醇加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌5-10min后，加入催化剂，在温度为80-85℃的条件下，进行反应0.8-1h后，过滤去除催化剂，将滤液在压强为8-10kPa，温度为110-120℃的条件下，去除双戊烯，制得基于龙涎酮的香料。