[发明专利]一种基于龙涎酮的香料及其制备工艺

说明书

本发明公开了一种基于龙涎酮的香料及其制备工艺，该龙涎酮香料以丁酮和乙醛为原料进行醛酮缩合，再用月桂烯、3‑甲基‑3‑戊烯‑2‑酮进行双烯加成，最后用双烯加成的产物进行环化制得，在环化过程中制备了一种催化剂，该催化剂以苯乙烯微单体进行聚合制得第一基体，第一基体在硫酸的作用下进行磺化制得第二基体，第二基体与氯化铁溶液进行浸泡，制得催化剂，该催化剂为阳离子交换树脂催化剂，与现有工艺相比未使用磷酸进行催化，进而防止了造成环境污染，并在阳离子交换树脂上负载金属铁离子，催化剂表面的磺酸酸性基团会与铁离子通过络合作用结合在一起，进而形成更强的酸中心，大大提升了龙涎酮的制备效率。

技术领域

本发明属于香料加工技术领域，具体涉及一种基于龙涎酮的香料及其制备工艺。

背景技术

龙涎酮其化学名称为：2-乙酰基-1、2、3、4、5、6、7、8-八氢-2、3、7、8-四甲基萘，是几种异构体的混合物，它兼有木香、龙涎香，香气持久，性质稳定，可作为香料或定香剂，目前常见的龙涎酮的合成路线为以下三个步骤，先合成3-甲基-3-戊烯-2-酮，再用月桂烯、3-甲基-3-戊烯-2-酮进行双烯加成，最后用双烯加成的产物进行环化制得。

现有的龙涎酮香料制备工艺，耗时较长，且在龙涎酮合成是会用磷酸作为催化剂，磷酸催化剂的使用会对环境造成很大的污染，且催化效率较低，大大降低了龙涎酮香料的制备效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于龙涎酮的香料及其制备工艺。

本发明要解决的技术问题：

现有的龙涎酮香料制备工艺，耗时较长，且在龙涎酮合成是会用磷酸作为催化剂，磷酸催化剂的使用会对环境造成很大的污染，且催化效率较低，大大降低了龙涎酮香料的制备效率。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种基于龙涎酮的香料，由如下步骤制成：

步骤S1：将丁酮和乙醇加入搅拌釜中，在转速为60-80r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌至丁酮完全溶解，在温度为5-10℃的条件下，滴加氢氧化钾溶液，滴加时间5-10min，滴加完毕后，滴加乙醛，滴加时间为1-1.5h，继续搅拌3-5min，升温在温度为30-35℃的条件下，进行反应3-4h后，加入冰醋酸至反应物pH值为7，静置分水后，升温至温度为80-85℃进行蒸馏去除乙醇，制得3-甲基-3-戊烯-2-酮；

步骤S2：将步骤S1制得的3-甲基-3-戊烯-2-酮和月桂烯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为15-20℃的条件下，进行搅拌5-10min后，加入四氢呋喃和对甲苯磺酸，进行反应5-6h，制得中间体；

步骤S3：将步骤S2制得的中间体和乙醇加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌5-10min后，加入催化剂，在温度为80-85℃的条件下，进行反应0.8-1h，过滤去除催化剂，将滤液在压强为8-10kPa，温度为110-120℃的条件下，去除双戊烯，制得基于龙涎酮的香料。

进一步，步骤S1所述的丁酮、乙醇、氢氧化钾溶液、乙醛用量质量比为4：5：1：6，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量分数为35-40％。

进一步，步骤S2所述的3-甲基-3-戊烯-2-酮、月桂烯、四氢呋喃、对甲苯磺酸用量质量比为10：14：30：1.1。

进一步，步骤S3所述的中间体、乙醇、催化剂用量质量比3：5：1。

进一步，所述的催化剂由如下步骤制成：