[发明专利]一种金属配位嵌段共聚物、其制备方法及应用有效
申请号: | 202010700009.9 | 申请日: | 2020-07-20 |
公开(公告)号: | CN111874900B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 赵勇;胡冰;朱雪冰 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205;H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 张丽 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 配位嵌段 共聚物 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属配位嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,过程如下:
(1)首先分别配制邻苯二胺、间苯二胺、可溶性金属盐水溶液以及过硫酸铵和碳酸氢钠的混合水溶液;可溶性金属盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸锰或硝酸镍;所述邻苯二胺、间苯二胺水溶液浓度均为0.1 mol/L,金属盐水溶液浓度为0.05 mol/L,过硫酸铵水溶液浓度为0.2mol/L,碳酸氢钠水溶液浓度为0.25 mol/L;
(2)搅拌下,将金属盐溶液加入邻苯二胺水溶液,获得金属与邻苯二胺的配位化合物,再加入间苯二胺水溶液搅拌均匀,金属盐、邻苯二胺、间苯二胺的摩尔比为1:2:(1~8);
(3)将过硫酸铵和碳酸氢钠按比例混合得到过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液,将过硫酸铵和碳酸氢钠混合水溶液倒入步骤(2)的混合液中,搅拌,得到聚合物悬浊液,邻苯二胺和间苯二胺摩尔总量、过硫酸铵和碳酸氢钠之间的摩尔比为1:2:(2~3);
(4)将步骤(3)悬浊液抽滤,并洗涤所得固体,将洗涤后的固体分散于去离子水中冷冻干燥得到前驱体金属配位嵌段共聚物;
(5)将前驱体金属配位嵌段共聚物高温煅烧得到目标金属配位嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述金属配位嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,高温煅烧的具体过程如下:
第一阶段:在氩气气氛下,以1℃/min加热至200℃并保温2 h,再以5℃/min的升温速率加热至600℃并保温1 h,之后以5℃/min的降温速率降至室温后取出,将煅烧后的粉末浸于浓盐酸中5~10 h,随后用去离子水将样品洗涤至中性,冷冻干燥;
第二阶段:将第一阶段冷冻干燥后的产物在氩气气氛下以5℃/min的升温速率加热至600℃后,在氨气气氛下升温至800℃并保温2 h,再以5℃/min的降温速率降至600℃,在氩气气氛下,继续降至室温后取出,将得到的煅烧后的粉末浸于浓盐酸中5~10 h,随后用去离子水将样品洗涤至中性,冷冻干燥得到目标产物。
3.根据权利要求1所述金属配位嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥是指在-40℃~-60℃冷冻干燥48h以上。
4.根据权利要求1所述金属配位嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述高温煅烧过程中的冷冻干燥是指在-40℃~-60℃冷冻干燥24h以上。
5.权利要求1至4任一所述的制备方法制得的金属配位嵌段共聚物。
6.权利要求5所述金属配位嵌段共聚物作为ORR催化剂的应用。
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