[发明专利]一种液相加压改性碳电极的制备方法

权利要求书

1.一种液相加压改性碳电极的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

（1）将活性炭过300目筛，干燥备用；

（2）将活性炭纤维粉用纯水沸腾状态煮2-4小时，干燥备用；

（3）按重量分数将步骤（1）中制得的活性炭75-80份、步骤（2）中制得的活性炭纤维粉5-10份、导电剂5-10份和粘结剂5-10份混合，再加入20-100份无水乙醇或氮甲基吡咯烷酮作为溶剂，边加热边搅拌直至溶剂完全挥发，得到混合物A，同时称取无水乙醇1-10份备用；

（4）在混合物A上滴入称取好的1-10份无水乙醇，得到混合物B；

（5）将混合物B用压片机在15-30MPa下压制后，50-70℃中真空干燥6-18小时，待冷却降温后取出，得到碳电极A；

（6）将纯水、酸性溶液、金属卤化物溶液、NaOH溶液、KOH溶液、FeSO₄溶液、MnSO₄溶液、AgNO₃溶液、含有Co⁺的碱性溶液中的任意一种置于耐腐蚀高压反应釜中，并尽可能装满；

（7）将碳电极A完全浸入高压反应釜的溶液中，并密闭反应釜；

（8）启动反应釜进行加热，反应釜以稳定的速率升温，最终达到活化温度，同时依靠溶液的饱和蒸气压升高使得反应釜内的压力增加至一定的活化压力，如达不到规定压力，注入高压惰性气体使釜内压力增加至规定的活化压力，并维持高压反应釜内的压力保持1~24小时，然后缓慢降温至室温，泄压至常压，得到碳电极B；

（9）将碳电极B用大量纯水冲洗，如步骤（6）中使用了强酸性溶液应先用低浓度碳酸钠或碳酸氢钠溶液冲洗，再用纯水冲洗，干燥后得到碳电极C；

（10）将碳电极C黏贴到涂有导电胶的集流板上，再次干燥后即得到成品改性的碳电极D。

2.如权利要求1所述的一种液相加压改性碳电极的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的活性炭纤维粉规格为长2mm，直径7µm。

3.如权利要求1所述的一种液相加压改性碳电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的导电剂为乙炔黑、石墨粉、碳纳米管或石墨烯的任意一种；所述的粘结剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯。

4.如权利要求1所述的一种液相加压改性碳电极的制备方法，其特征在于：步骤（5）中将所述的混合物B用压片机在20MPa下压制后，60℃中真空干燥6-18小时，待冷却降温后取出，得到碳电极A。

5.如权利要求1所述的一种液相加压改性碳电极的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的酸性溶液为硝酸、磷酸、硫酸、盐酸、双氧水溶液、醋酸、草酸溶液中的任意一种，质量浓度范围为0%至该溶液可达到的最高浓度；所述的NaOH溶液、KOH溶液、FeSO₄溶液、MnSO₄溶液、AgNO₃溶液、含有Co⁺的碱性溶液中的任意一种，质量浓度范围为0%-60%；金属卤化物溶液为氯化锌、氯化镁、溴化锌溶液中的任意一种，质量浓度范围为0%-60%。

6.如权利要求1所述的一种液相加压改性碳电极的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，如所述的反应釜内仍留有未被溶液充满的空间，需用惰性气体置换至反应釜中无残留的空气。

7.如权利要求1所述的一种液相加压改性碳电极的制备方法，其特征在于：步骤（8）中所述的反应釜以5℃/分钟的速率升温，所述的活化温度为150-450℃，所述的活化压力为0.1-5MPa。

8.如权利要求1或权利要求6所述的一种液相加压改性碳电极的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或者氩气。

9.如权利要求1所述的一种液相加压改性碳电极的制备方法，其特征在于：步骤（9）中所述的低浓度碳酸钠或碳酸氢钠溶液，其质量浓度范围为2%-10%。

10.如权利要求1所述的一种液相加压改性碳电极的制备方法，其特征在于：步骤（10）中所述的导电胶为炭系导电胶、银系导电胶、金系导电胶或者铜系导电胶的任意一种，所述的集流板为金属集流板或者碳集流板。