[发明专利]一种液相加压改性碳电极的制备方法

说明书

本发明属于碳电极的制备技术领域，具体涉及一种液相加压改性碳电极的制备方法。本发明采取的主要技术方案为按重量分数将活性炭75‑80份、活性炭纤维粉5‑10份、导电剂5‑10份和粘结剂5‑10份混合制备碳电极，并将其放入盛满纯水、酸性溶液、碱性溶液或金属卤化物溶液中的任意一种的高压反应釜中，在加压条件下程序升温反应，最后制得产品。根据本发明提供的制备碳电极方法，制造所得的碳电极的比电容，比同条件下未液相加压改性的碳电极比电容增大50％～200％，10000次充放电后电容保持率提高3％‑17％。且该方法操作简单，成本低廉。

技术领域

本发明属于碳电极的制备技术领域，具体涉及一种液相加压改性碳电极的制备方法。

背景技术

超级电容器具有快速充放电和高功率密度等特点，在储能领域得到广泛应用。超级电容器电极主要有碳材料电极、金属氧化物材料电极和导电聚合物电极三种，其中碳电极材料具有来源广、种类多、低污染、价格低、孔结构可控、稳定性良好等特点。碳电极的比电容是考察其电化学吸附能力的最重要的指标之一，因此通过对成型碳电极直接改性，可有效提升其电容性能，从而进一步提高超级电容器电化学的储能能力。

石油、煤、木材、坚果壳、沥青、树脂等都可以用来制备活性炭粉，生产工艺也略有差别，原料和制备工艺决定了活性炭的物理和化学性能，这些活性炭材料可作为电化学电容器活性物质来制备碳电极，活性炭的孔径结构以及化学组成均对电极的性能起决定作用。近年来对碳电极的研究中对于活性炭材料的研究较多，无论是是活性炭还是活性炭纤维，均从原材料、碳化、活化的角度出发，通过技术方法进行孔径分布调控、材料表面改性等得以提高电导率和降低成本等方面，最终达到提高活性炭材料的电容性能目的。此外除了比表面积和孔结构的影响，活性炭材料的表面官能团也会影响其电容性能，因此对活性炭表面进行预处理产生官能团、碳化含氮前驱体得到富含氮官能团以及惰性气氛中高温处理消除官能团等对于电极材料的研究也得到一定发展。另外在在碳材料中掺入杂原子和石墨烯等二维碳材料的研究也得到关注。

中国发明专利CN2017000658575.6公开了一种制备改性碳电极的方法，采用活性炭为原料，在与导电剂、粘合剂混合后，通过压片到集流板上制得电极，在电极表面喷淋改性剂后，惰性气氛保护条件下高温改性，改性完成后猝冷降温，获得了比电容高，倍率性良好的改性碳电极。中国发明专利201611073358.2公开了一种生物碳电极材料及其制备方法，先将植物秸秆和水溶液混合球磨，后加入活化剂，在保护气氛下升温至500-1100℃保温2-6小时，最后用盐酸、水和乙醇进行处理即可获得生物电碳材料。中国发明专利201710272590.7公开了一种钴酸镍/多级孔碳材料的制备方法，该方法是先制备EDTA-3K基多孔碳材料，在通过电脑微波辐射的方法将金属盐和脲的水溶液掺杂到EDTA-3K基多孔碳材料中，最后通过煅烧得到钴酸镍/多级孔碳电极材料。中国发明专利201710350354.2公开了一种类石墨烯结构电极材料的制备方法，该方法把干燥的壳类生物质在镍盐水中浸泡并烘干后，置于650-750℃的惰性气氛中进行炭化，再分别经过酸碱处理烘干，再在650-750℃的惰性气氛中活化，活化完成后经过冷却、洗涤到中性即得类石墨烯的碳电极材料。以上方法对所制备的碳电极的比电容均有明显的提升，但研究核心内容是碳电极原材料的制备和改性，研究方法也越来越复杂、工艺调节也比较苛刻，整体生产成本将有所增加。发明专利CN2017000658575.6对是成型电极进行的改性，该方法是对现有的活性炭材料先行压片金属集流板上，历经喷淋改性剂、惰性气氛高温改性、淬冷降温获得改性碳电极，该方法对成型电极的结构稳定性尤其是冷源质量有较高的要求，在实际生产中对技术要求较高。因此考虑在现有碳材料工艺的基础上，增强碳电极结构，避免使用高质量冷源，直接对碳电极进行改性，开发成本低廉且性能良好碳电极的新工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种液相加压改性碳电极的制备方法，制备所得的改性碳电极的与活性炭直接制备所得碳电极的比具有电容明显增加，电容保留率提高，电容性能更加优异的特点，且方法简单易行，成本低廉。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案步骤如下：