[发明专利]一种2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺在审
| 申请号： | 202010702841.2 | 申请日： | 2020-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN111675630A | 公开（公告）日： | 2020-09-18 |
| 发明（设计）人： | 刘长庆 | 申请（专利权）人： | 湖北金玉兰医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/16 | 分类号： | C07C253/16;C07C253/34;C07C255/19;C07C253/30;C07C255/20 |
| 代理公司： | 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 | 代理人： | 张淼超 |
| 地址： | 431702*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氰基 丙酸 生产工艺 | ||
1.一种2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：原料预混合：先将氰乙酸乙酯、二甲基亚砜和丙二酸二乙酯加入反应釜中，混合搅拌形成预混合物；
步骤S2：合成反应：向反应釜中投入氰化钠、多聚甲醛，搅拌混合条件下，恒温反应15-20h，形成反应混合液；
步骤S3：加酸：向反应混合液中滴加盐酸至pH为5.4-6.7；
步骤S4：萃取：分四次加入二氯乙烷进行萃取；
步骤S5：减压蒸馏回收：萃取后的水层用来回收二甲亚砜，萃取液合并后再用水洗涤四次，将洗涤完毕的萃取液进行减蒸馏，脱去二氯乙烷，形成脱干脱干二氯乙烷的粗品；
步骤S6：精馏：将脱干二氯乙烷的粗品立即移至不锈钢精馏内进行高真空精馏，除去少量前馏分杂质后得到红色油状目标产物2,3二氰基丙酸乙酯；
按重量份数计，原料中的个组分的配比如下：氰乙酸乙酯100份、二甲基亚砜100-150份、氰化钠60-100份、多聚甲醛50-80份、丙二酸二乙酯20-30份。
2.根据权利要求1的2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：按照重量份数计，所述原料中还包括2-氨基-3-羟基吡啶5-10份。
3.根据权利要求1的2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：按照重量份数计，所述原料中还包括2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇1-5份。
4.根据权利要求1的2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1反应釜中的温度为5-10℃。
5.根据权利要求1的2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中的恒温温度为15-20℃。
6.根据权利要求1的2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2的反应结束时，氰乙酸乙酯通过气相色谱测定的反应度大于99.5％。
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