[发明专利]一种2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺

说明书

本发明提供一种2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：步骤S1：原料预混合：先将氰乙酸乙酯、二甲基亚砜和丙二酸二乙酯加入反应釜中，混合搅拌形成预混合物；步骤S2：合成反应：向反应釜中投入氰化钠、多聚甲醛，搅拌混合条件下，恒温反应15‑20h，形成反应混合液；步骤S3：加酸；步骤S4：萃取；步骤S5：减压蒸馏回收；步骤S6：精馏：除去少量前馏分杂质后得到红色油状目标产物2,3二氰基丙酸乙酯。按重量份数计，原料中的个组分的配比如下：氰乙酸乙酯100份、二甲基亚砜100‑150份、氰化钠60‑100份、多聚甲醛50‑80份、丙二酸二乙酯20‑30份。本发明提供一种安全性高、产物收率高、副产物少的2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺。

技术领域

本发明涉及药物中间体的生产技术领域，特别涉及一种2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺。

背景技术

2,3-二氰基丙酸乙酯为呈无色至红色的油状液体，溶于乙醚、乙酸乙酯，不溶于水，与碱水解成相应的酸，深度水解生成1,2-二氰基乙烷，冷冻密封避光保存。

2,3-二氰基丙酸乙酯是合成苯基吡唑类杀虫剂的重要中间体。由2,3-二氰基丙酸乙酯制备的苯基吡唑类杀虫剂杀虫谱广，对昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢具有较强的控制能力，可从胃毒、触杀和内吸三方面杀灭害虫，主要用于防治蚜虫、叶蝉、虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等害虫，无作物药害，采取土壤和叶面喷雾的方式作业，药效持续久，因此在卫生方面、玉米等旱田种子包衣剂的具有巨大的需求。

现有技术是利用先由氰基乙酸乙酯制备成钠盐，再与羟基乙腈反应生成2,3-二氰基丙酸乙酯产物，但是采用这工艺方法的产物的收率仅在55％左右，而且还有较多的副产物。

因此，需要研究一种安全性高、产物收率高、副产物少的2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种安全性高、产物收率高、副产物少的2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种2,3二氰基丙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：

步骤S1：原料预混合：先将氰乙酸乙酯、二甲基亚砜和丙二酸二乙酯加入反应釜中，混合搅拌形成预混合物；

步骤S2：合成反应：向反应釜中投入氰化钠、多聚甲醛，搅拌混合条件下，恒温反应15-20h，形成反应混合液；

步骤S3：加酸：向反应混合液中滴加盐酸至pH为5.4-6.7；

步骤S4：萃取：分四次加入二氯乙烷进行萃取；

步骤S5：减压蒸馏回收：萃取后的水层用来回收二甲亚砜，萃取液合并后再用水洗涤四次，将洗涤完毕的萃取液进行减蒸馏，脱去二氯乙烷，形成脱干脱干二氯乙烷的粗品；

步骤S6：精馏：将脱干二氯乙烷的粗品立即移至不锈钢精馏内进行高真空精馏，除去少量前馏分杂质后得到红色油状目标产物2,3二氰基丙酸乙酯；

按重量份数计，原料中的个组分的配比如下：氰乙酸乙酯100份、二甲基亚砜100-150份、氰化钠60-100份、多聚甲醛50-80份、丙二酸二乙酯20-30份。

作为本发明的进一步设置，按照重量份数计，所述原料中还包括2-氨基-3-羟基吡啶5-10份。

作为本发明的进一步设置，按照重量份数计，所述原料中还包括2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇1-5份。

作为本发明的进一步设置，所述步骤S1反应釜中的温度为5-10℃。

作为本发明的进一步设置，步骤S2中的恒温温度为15-20℃。