[发明专利]一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法

权利要求书

1.一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将氧氯化锆和硝酸钇混合，用蒸馏水配制成1.0-2.0mol/L的反应液A；

步骤2：在搅拌的状态下，将1.0—2.0mol/L的氨水滴入反应液A中，至pH＝9为止；

步骤3：将反应液A中的沉淀物过滤并进行多次洗涤，直到洗涤液用0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到氯离子为止；

步骤4：称取质量为M1的前驱物一水合氢氧化锆，取质量为M2的蒸馏水，取质量为M3的丙烯酰胺，取质量为M4的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，加入四甲基乙二胺液，将其混合并搅拌均匀，再滴入过硫酸铵，加热至70℃，静置，得到氢氧化锆胶体；其中M1∶M2＝4∶1，M2∶M3＝5∶1，M3∶M4＝20∶1；

步骤5：将氢氧化锆胶体与适量的蒸馏水置于反应釜内，密闭升温，升温速度为4℃/min，反应温度为300℃，压力0.7MPa—1.3MPa，保温4小时；

步骤6：在反应釜内取出产物进行固液分离、干燥、并于800℃下煅烧2小时得到纳米氧化锆；

所述氧氯化锆和硝酸钇的摩尔比为97∶6。

2.根据权利要求1所述的凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述步骤4中，静置的时间为10分钟。

3.根据权利要求1所述的凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述四甲基乙二胺液与氧氯化锆的摩尔比为13∶500。

4.根据权利要求1所述的凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述过硫酸铵与氧氯化锆的摩尔比为1∶25。