[发明专利]一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法

说明书

本发明涉及纳米氧化锆制备技术领域，特别涉及一种凝胶‑水热工艺制备纳米氧化锆的方法；通过将氧氯化锆与氨水反应产出的前驱物多次洗涤过滤，然后将单体、交联剂等与氢氧化锆、蒸馏水混合搅拌均匀，加入引发剂制得氢氧化锆凝胶体；将胶体置于密闭反应釜内，密闭升温，随温度升高，氧化锆晶粒析出、有机物分解；之后将产物固液分离、干燥煅烧即得到纳米氧化锆产品。该方法结合了凝胶、水热两方法的优点，并且克服了单纯水热法造成的大比表面积、洁净度不高的问题，也克服了传统凝胶法耗时过长的问题。

技术领域

本发明涉及纳米氧化锆制备技术领域，特别涉及一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法。

背景技术

纳米复合氧化锆陶瓷是高技术陶瓷中力学性能最优异的一种新材料，由于氧化锆陶瓷具有高韧性、抗弯强度和耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数接近于金属等优点，是制作高端氧化锆特种陶瓷、光电通信器件、新能源材料、3D打印用陶瓷材料的基础原料，广泛应用于光纤插件、齿科材料、氧传感器、燃料电池、陶瓷切削工具、磨介、热障涂层等领域，是特种陶瓷不可替代的一种原料。

高性能的氧化锆陶瓷对纳米氧化锆粉体的性能要求越来越高，纳米氧化锆粉体的制备方法越来越受人们的重视和关注。目前纳米氧化锆的制备工艺已有很多，但大多不能解决纳米粉易团聚的问题，而高端的氧化锆应用，对于纳米锆的粒径尺寸和分布要求越来越高。在传统工艺基础上改良来的单分散纳米氧化锆的制备工艺应运而生。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，克服传统单纯水热法制备氧化锆粉体存在的高比表面积、结晶度不高且耗时长的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法，包括以下步骤：

步骤1：将氧氯化锆和硝酸钇混合，用蒸馏水配制成1.0-2.0mol/L的反应液A；

步骤2：在搅拌的状态下，将1.0—2.0mol/L的氨水滴入反应液A中，至pH＝9为止；

步骤3：将反应液A中的沉淀物过滤并进行多次洗涤，直到洗涤液用0.1mol/L的硝酸银溶液检测不到氯离子为止；

步骤4：称取质量为M1的前驱物一水合氢氧化锆，取质量为M2的蒸馏水，取质量为M3的丙烯酰胺，取质量为M4的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺，加入四甲基乙二胺液，将其混合并搅拌均匀，再滴入过硫酸铵，加热至70—90℃，静置，得到氢氧化锆胶体；其中M1∶M2＝4∶1，M2∶M3＝5∶1，M3∶M4＝20∶1；

步骤5：将氢氧化锆胶体与适量的蒸馏水置于反应釜内，密闭升温，升温速度为4℃/min，反应温度为250℃—350℃，压力0.7MPa—1.3MPa，保温2—4小时；

步骤6：在反应釜内取出产物进行固液分离、干燥、并于800℃下煅烧2小时得到纳米氧化锆。

本发明的有益效果在于：本发明提供的凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法中，通过将氧氯化锆与氨水反应产出的前驱物多次洗涤过滤，然后将单体、交联剂等与氢氧化锆、蒸馏水混合搅拌均匀，加入引发剂制得氢氧化锆凝胶体；将胶体置于密闭反应釜内，密闭升温，随温度升高，氧化锆晶粒析出、有机物分解；之后将产物固液分离、干燥煅烧即得到纳米氧化锆产品。该方法结合了凝胶、水热两方法的优点，并且克服了单纯水热法造成的大比表面积、洁净度不高的问题，也克服了传统凝胶法耗时过长的问题。

附图说明

图1为本发明具体实施方式的一种凝胶-水热工艺制备纳米氧化锆的方法制得的纳米氧化锆的X射线衍射分析图谱。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。