[发明专利]噻苯隆的制备方法在审
申请号: | 202010703348.2 | 申请日: | 2020-07-18 |
公开(公告)号: | CN111718303A | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 孙永辉;袁月琴;童云娟;谭连平;黄卫俊 | 申请(专利权)人: | 江苏省激素研究所股份有限公司 |
主分类号: | C07D249/04 | 分类号: | C07D249/04;B01J19/18;B01J4/00;B01F7/18;B01F15/00;B01F15/02;B01F15/06 |
代理公司: | 常州金之坛知识产权代理事务所(普通合伙) 32317 | 代理人: | 周祥生 |
地址: | 213200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 噻苯隆 制备 方法 | ||
1.噻苯隆的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,将5-氨基-1,2,3-噻二唑加入反应釜中,在持续搅拌的情况下加入乙二醇二甲醚中,并继续搅拌至完全溶解;
步骤二,将溶解混合物中滴加8滴三乙胺,并升温至40℃左右;
步骤三,滴加苯基异腈酸酯,每36g苯基异腈酸酯在15min左右滴加完毕,并在40℃下保温6h;
步骤四,反应结束后将混合物过滤即得噻苯隆成品。
2.根据权利要求1所述的噻苯隆的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,5-氨基-1,2,3-噻二唑的质量分数为99.2%,摩尔质量为0.3mol。
3.根据权利要求1所述的噻苯隆的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,苯基异腈酸酯的摩尔质量为0.3mol。
4.根据权利要求1所述的噻苯隆的制备方法,其特征在于:所述步骤一、二和三中,5-氨基-1,2,3-噻二唑、乙二醇二甲醚和苯基异腈酸酯的质量比为1-1.1∶10∶1.1-1.3。
5.根据权利要求1所述的噻苯隆的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的反应釜包括反应釜体(1)、转轴(2)、支撑板(3)、支撑柱(4)、转动组件(5)、搅拌组件(6)、滴加组件(7)、水浴夹层(8)、进水管(9)和出水管(10),所述反应釜体(1)的两侧分别通过转轴(2)与支撑板(3)转动连接,且支撑板(3)的底部两侧通过两根支撑柱(4)竖直设置在地面上,所述反应釜体(1)一侧的转轴(2)贯穿支撑板(3)与转动组件(5)连接,且反应釜体(1)的顶部铰接的顶盖顶部中央嵌设有搅拌组件(6),所述搅拌组件(6)两侧的顶盖上还嵌入安装有滴加组件(7),所述反应釜体(1)的内壁内设置有水浴夹层(8),且水浴夹层(8)位于反应釜体(1)两侧的顶部均连接有进水管(9),所述水浴夹层(8)位于反应釜体(1)最底部连接有出水管(10)。
6.根据权利要求5所述的噻苯隆的制备方法,其特征在于:所述转动组件(5)由转动壳体(51)、气缸(52)、齿条(53)和齿轮(54)组成,所述转动壳体(51)固接在支撑板(3)一侧,且转动壳体(51)的底部内壁安装有气缸(52),所述气缸(52)的输出端与齿条(53)一端固接,且齿条(53)与齿轮(54)相啮合,所述齿轮(54)与转轴(2)位于转动壳体(51)内部的一端固接。
7.根据权利要求5所述的噻苯隆的制备方法,其特征在于:所述搅拌组件(6)由搅拌电机(61)、搅拌轴(62)、搅拌支杆(63)和搅拌叶片(64)组成,所述搅拌电机(61)嵌设在反应釜体(1)的顶部铰接的顶盖顶部中央,且搅拌电机(61)的输出端与反应釜体(1)内部的搅拌轴(62)顶端固接,所述搅拌轴(62)的底部等距离分散固接有搅拌支杆(63)一端,且搅拌支杆(63)具有三根,每根所述搅拌支杆(63)的另一端均固接有搅拌叶片(64),且搅拌叶片(64)底部与反应釜体(1)底部内壁弧形相适配。
8.根据权利要求5所述的噻苯隆的制备方法,其特征在于:所述滴加组件(7)由滴加壳体(71)、支架(72)、滴加管(73)、调节杆(74)、通液孔(75)、拉手(76)、支座(77)、活动槽(78)、弹簧(79)和卡块(710)组成,所述滴加壳体(71)通过支架(72)安装在反应釜体(1)的顶部铰接的顶盖顶部,所述滴加壳体(71)的底部与滴加管(73)的顶端连接,且连接处插接有调节杆(74),所述调节杆(74)上开设有两个通液孔(75),且一端固接有拉手(76),所述滴加管(73)靠近拉手(76)的一侧固接有支座(77),且支座(77)顶部等距离开设有若干活动槽(78),所述活动槽(78)内设置有弹簧(79),且弹簧(79)顶部固接卡块(710),所述卡块(710)与调节杆(74)侧面底部的卡孔为配合构件。
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