[发明专利]噻苯隆的制备方法

说明书

本发明公开了噻苯隆的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将5‑氨基‑1，2，3‑噻二唑加入反应釜中，在持续搅拌的情况下加入乙二醇二甲醚中，并继续搅拌至完全溶解；步骤二，将溶解混合物中滴加8滴三乙胺，并升温至40℃左右；步骤三，滴加苯基异腈酸酯，每36g苯基异腈酸酯在15min左右滴加完毕，并在40℃下保温6h；步骤四，反应结束后将混合物过滤即得噻苯隆成品；所述步骤一中的反应釜包括反应釜体、转轴、支撑板、支撑柱、转动组件、搅拌组件、滴加组件、水浴夹层、进水管和出水管，该发明，5‑氨基‑1，2，3‑噻二唑在乙二醇二甲醚内溶解快速；便于调节速度和时间；通过转动组件带动反应釜体翻转，利于反应物倾倒后过滤，即得噻苯隆成品。

技术领域

本发明涉及噻苯隆技术领域，具体为噻苯隆的制备方法。

背景技术

噻苯隆，是一种新型高效的细胞分裂素用于组培能更好的促进植物的芽分化。对人畜低毒，适用于棉花作脱叶剂使用。但是现有的噻苯隆在制备过程中原料溶解速度不都快，时间成本高，且滴加速度时间不好控制，由此导致噻苯隆的制备时间长，不利于生产。

发明内容

本发明的目的在于提供噻苯隆的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：噻苯隆的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将5-氨基-1，2，3-噻二唑加入反应釜中，在持续搅拌的情况下加入乙二醇二甲醚中，并继续搅拌至完全溶解；

步骤二，将溶解混合物中滴加8滴三乙胺，并升温至40℃左右；

步骤三，滴加苯基异腈酸酯，每36g苯基异腈酸酯在15min左右滴加完毕，并在40℃下保温6h；

步骤四，反应结束后将混合物过滤即得噻苯隆成品。

作为本发明进一步的方案：所述步骤一中，5-氨基-1，2，3-噻二唑的质量分数为99.2％，摩尔质量为0.3mol。

作为本发明进一步的方案：所述步骤三中，苯基异腈酸酯的摩尔质量为0.3mol。

作为本发明进一步的方案：所述步骤一、二和三中，5-氨基-1，2，3-噻二唑、乙二醇二甲醚和苯基异腈酸酯的质量比为1-1.1∶10∶1.1-1.3。

作为本发明进一步的方案：所述步骤一中的反应釜包括反应釜体、转轴、支撑板、支撑柱、转动组件、搅拌组件、滴加组件、水浴夹层、进水管和出水管，所述反应釜体的两侧分别通过转轴与支撑板转动连接，且支撑板的底部两侧通过两根支撑柱竖直设置在地面上，所述反应釜体一侧的转轴贯穿支撑板与转动组件连接，且反应釜体的顶部铰接的顶盖顶部中央嵌设有搅拌组件，所述搅拌组件两侧的顶盖上还嵌入安装有滴加组件，所述反应釜体的内壁内设置有水浴夹层，且水浴夹层位于反应釜体两侧的顶部均连接有进水管，所述水浴夹层位于反应釜体最底部连接有出水管。

作为本发明进一步的方案：所述转动组件由转动壳体、气缸、齿条和齿轮组成，所述转动壳体固接在支撑板一侧，且转动壳体的底部内壁安装有气缸，所述气缸的输出端与齿条一端固接，且齿条与齿轮相啮合，所述齿轮与转轴位于转动壳体内部的一端固接。

作为本发明进一步的方案：所述搅拌组件由搅拌电机、搅拌轴、搅拌支杆和搅拌叶片组成，所述搅拌电机嵌设在反应釜体的顶部铰接的顶盖顶部中央，且搅拌电机的输出端与反应釜体内部的搅拌轴顶端固接，所述搅拌轴的底部等距离分散固接有搅拌支杆一端，且搅拌支杆具有三根，每根所述搅拌支杆的另一端均固接有搅拌叶片，且搅拌叶片底部与反应釜体底部内壁弧形相适配。