[发明专利]一种抗氧化性高的银包覆微合金化铜粉制备方法有效
申请号: | 202010704965.4 | 申请日: | 2020-07-21 |
公开(公告)号: | CN111872376B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 陈真禹;禹建敏;赵群;田释龙;刘文灿;王利华;李辉;冯俊华;纪云腾;王丁 | 申请(专利权)人: | 云南铜业科技发展股份有限公司 |
主分类号: | B22F1/17 | 分类号: | B22F1/17;C23C18/44 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650101 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 银包 合金 化铜粉 制备 方法 | ||
1.一种抗氧化性高的银包覆微合金化铜粉的制备方法,其特征在于:
(1)铜粉微合金化阶段:球磨机处于惰性气氛下,将电解铜粉或雾化铜粉和微量的镁元素及钆元素混和、再加入球磨助剂、无水乙醇进行球磨合金化3~5小时;
(2)合金化铜粉的清洗及相关溶液的配制阶段:球磨完成后,用浓度为25%的氢氧化钠清洗铜粉,再用去离子水将铜粉洗至中性,取一定量的合金化铜粉,加去离子水和分散剂形成铜粉液,
(3)化学镀银阶段:在反应容器中,将获得的合金化铜粉液陆续加入松香乙醇保护剂、再滴定加入过氢氧化钠的硝酸银溶液并一次性加入复合型还原剂,反应完全后得到银包覆微合金化铜粉;
在铜粉微合金化阶段,所述微合金化铜粉中镁质量百分比为0.1%~0.5%;钆质量百分比为0.05%~0.1%。
2.根据权利要求1的一种抗氧化性高的银包覆微合金化铜粉的制备方法,其特征在于:在铜粉微合金化阶段,所述铜粉与溶剂无水乙醇质量比为1:2.5;球磨介质材料为不锈钢球,球径为2~10mm,球料质量比为20:1;球磨助剂采用硬脂酸,加入量为铜粉量的0.5%,所述惰性气氛为氮气或氩气中的一种即可。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化性高的银包覆微合金化铜粉的制备方法,其特征在于:在合金化铜粉的清洗及相关溶液的配制:加入去离子水及0.5%浓度的聚乙二醇,搅拌均匀,每100g铜粉加水1L,聚乙二醇加入量为铜粉的0.6%;按照银包铜粉银的含量取一定的硝酸银,加入去离子水,配制成17%的硝酸银溶液,再用15%浓度的氢氧化钠溶液滴定15~20min;将85%三乙醇胺溶液、37~40%的柠檬醛溶液及25%抗坏血酸按质量配比20:5:4混和成复合型还原剂,其中三乙醇胺溶液与硝酸银的质量比为(3~4):1。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化性高的银包覆微合金化铜粉的制备方法,其特征在于:在化学镀银阶段,硝酸银先用15%浓度的氢氧化钠溶液滴定15~20分钟;采用的复合型还原剂为浓度85%三乙醇胺、37%~40%柠檬醛、25%抗坏血酸,质量配比为20:5:4,复合型还原剂在搅拌条件下一次性加入到铜粉及硝酸银混和溶液中,反应温度控制在70℃,搅拌转速100r/min,反应时间10~15min,得到银包覆微合金化铜粉。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化性高的银包覆微合金化铜粉的制备方法,其特征在于:在化学镀银阶段,所述加入的松香乙醇为99.7%浓度,其加入的体积量与铜粉液体积量之比为1:(83~86)。
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