[发明专利]一种抗氧化性高的银包覆微合金化铜粉制备方法

说明书

本发明涉及一种适用于将铜粉产品，通过微合金化及复合型还原剂的化学镀而获得一种高抗氧化的银包覆铜粉方法，属于有色金属粉末冶金复合材料工程技术领域。所述制备方法包括：在惰性气氛下，将按一定配比的微量镁和钆元素与铜粉混和，再加入球磨助剂和无水乙醇在球磨机中球磨3～5小时；然后用浓度为25％的氢氧化钠溶液清洗磨好的铜粉，再用去离子水将铜粉洗至中性，并制成铜粉液；最后在铜粉液中加入松香乙醇及硝酸银溶液，并一次性加入配制的复合型还原剂，得到银包覆微合金化铜粉。整个银包覆微合金化铜粉制备技术方法流程短、高效节能、安全环保。制备的银包覆微合金化铜粉包覆完全、均匀致密、抗氧化性能高、导电性能好。

技术领域

本发明涉及一种以铜粉及硝酸银为原材料，添加一定量的微量元素微合金化铜粉，并采用复合还原剂的化学镀法可获得抗氧化性高的超细银包覆微合金化铜粉的制备方法，属于有色金属粉末复合材料工程技术领域。

背景技术

导电银粉是作为电子浆料、导电陶瓷、导电涂料等的主要导电相原料，但银价格昂贵，且存在银离子迁移的弱点，单纯的铜粉又容易氧化。因此，用贱金属铜作为核芯，其表面再用银包覆的银包铜粉在许多领域正在逐渐取代纯银粉，具有较好的应用前景。

目前，具有核壳结构双金属复合粉的制备方法主要有机械混合法、固相反应法、气相法、电弧放电法、化学镀法、水热法等等制备方法，但现有技术普遍存在制备的银包铜粉包覆不致密，不牢固、铜粉易氧化等致命弱点，从而导致银包铜粉各方面性能急剧下降，达不到客户的使用需求。另外，用单一还原剂或者多种还原剂分步液相还原法，因结晶速度与团聚长大速度不一致，容易导致银包铜粉形状不规则、表面不光滑，颗粒粗细不均匀等缺陷。镁是一种还原性较强的密度较轻的金属，其导电性、比强度好；钆是一种稀土元素，具有细化晶粒脱氧除杂等提高铜金属性能作用，故本发明采用镁和钆二种元素的组合，很适合微合金化以改善基体金属铜的性能。在化学镀中采用复合型还原剂一次加入液相还原，可有效控制结晶速度与长大速度，制备出包裹性强、分散性良好、粒度均匀、表面光滑满足导电浆料的高性能银包铜粉。

因此，开发一种抗氧化性能高、包覆性强且各方面性能较优的银包铜粉制备方法是目前这个领域的研究方向及热点。

发明内容

本发明旨在克服上述现有银包铜粉制备技术方面的不足，提供了一种利用球磨的多金属微合金化复合方法，并在化学镀时采取了复合型还原剂一次性加入，可在相应反应釜中进行相关反应，该工艺流程简单、劳动条件好、节省能源，环境友好，能高效地制备出致密性好、包覆率高、抗氧化性强的含锡、钆元素的银包铜合金粉材料。

本发明的技术方案为一种利用铜粉、硝酸银及添加少量钆和镁元素为原料来制备银包铜微合金化粉的方法，包括如下步骤，

(1)铜粉微合金化阶段：球磨机处于惰性气氛下，将电解铜粉或雾化铜粉和微量的镁元素及钆元素混和、再加入球磨助剂、无水乙醇进行球磨合金化3～5小时；

(2)合金化铜粉的清洗及相关溶液的配制阶段：球磨完成后，用浓度为25％的氢氧化钠清洗铜粉，再用去离子水将铜粉洗至中性，取一定量的合金化铜粉，加去离子水和分散剂形成铜粉液，

(3)化学镀银阶段：在反应容器中，将获得的合金化铜粉液陆续加入松香乙醇保护剂、再滴定加入过氢氧化钠的硝酸银溶液并一次性加入复合型还原剂，反应完全后得到银包覆微合金化铜粉。

在铜粉微合金化阶段，微合金化铜粉中镁质量百分比为0.1％～0.5％；钆质量百分比为0.05％～0.1％；铜粉与溶剂无水乙醇质量比为1:2.5；球磨介质材料为不锈钢球，球径为2～10mm，球料质量比为20：1；球磨助剂采用硬脂酸，加入量为铜粉量的0.5％，所述惰性气氛为氮气或氩气中的一种即可。